ISO 6878 تحديد إجمالي الفوسفور في الماء بواسطة مطياف ضوئي

هدف الكشف

تحديد إجمالي الفوسفور في الماء

ملخص

يتوافق هذا المحلول مع معيار ISO 6878 لجودة المياه - تحديد الفوسفور - طريقة قياس الطيف الضوئي باستخدام موليبدات الأمونيوم. يحدد هذا المعيار طريقة لتحديد إجمالي الفوسفور في عينات المياه غير المفلترة باستخدام مطيافية موليبدات الأمونيوم، وذلك باستخدام بيرسلفات البوتاسيوم (أو حمض النيتريك - حمض البيركلوريك) كعامل مؤكسد للهضم. تقيس هذه الطريقة إجمالي الفوسفور، بما في ذلك أشكال الفوسفور الذائب، والجسيمي، والعضوي، وغير العضوي.

مبدأ

في الظروف المتعادلة، تُهضم العينة باستخدام بيرسلفات البوتاسيوم (أو خليط من حمض النيتريك وحمض البيركلوريك) لأكسدة جميع مركبات الفوسفور بالكامل إلى فوسفات. في وسط حمضي، يتفاعل الفوسفات مع موليبدات الأمونيوم لتكوين حمض فوسفوموليبدات غير متجانس. في وجود أيونات الأنتيمون، يُختزل هذا المركب فورًا بواسطة حمض الأسكوربيك لإنتاج مركب أزرق اللون.

الأجهزة والمعدات

1. أنابيب مدرجة ذات سدادة زجاجية (فوهة مصقولة): سعة 50 مل

2. جهاز تعقيم بالبخار محمول طبي أو طنجرة ضغط قياسية: نطاق ضغط التشغيل 1.1-1.4 كجم/سم²

3. جهاز قياس الطيف الضوئي HKL-6878 لتحديد إجمالي الفوسفور في الماء

1) الميزات

① يعتمد الجهاز على التحكم بواسطة معالج دقيق أحادي الشريحة ويتميز بشاشة شاشة LCD 128*64 بت.

٢- يمكن لشاشة شاشة LCD الكبيرة عرض مجموعات متعددة من البيانات.

③ توفر مساحة الذاكرة الواسعة إمكانية تخزين مجموعات البيانات والمنحنيات المتعددة.

④ وظائف الضبط التلقائي للصفر و 100%.

⑤ ضبط الطول الموجي تلقائياً.

⑥ التبديل التلقائي للفلاتر.

⑦ نطاق واسع لخلايا العينات (من 5 مم إلى 100 مم).

⑧ يدعم قياس المنحنى القياسي بما يصل إلى 10 نقاط معايرة.

⑨ يسمح بالقياس الكمي عن طريق إدخال عوامل K و B مباشرة لإنشاء منحنى قياسي.

⑩ يُمكّن من إنشاء منحنى قياسي عن طريق إدخال عينات قياسية وقيم التركيز المقابلة للقياس الكمي.

⑪ يحتفظ بمعلمات المنحنى القياسي وإعدادات القياس حتى بعد إيقاف التشغيل.

⑫مجهز بواجهة طباعة متوازية عالمية لطباعة العناوين وبيانات القياس ومعلمات المنحنى ونقاط العينة القياسية والمنحنيات.

⑬ يتضمن واجهة USB.

⑭ يدعم التحكم ببرامج الكمبيوتر لإجراء قياسات أكثر دقة ومرونة، مثل المسح الطيفي.

2) المعايير الفنية

① نطاق الطول الموجي: 320-1100 نانومتر

② عرض النطاق الطيفي: 2 نانومتر

③ دقة الطول الموجي: ±0.5 نانومتر

④ قابلية تكرار الطول الموجي: ≤0.2 نانومتر

⑤ دقة النفاذية: ±0.3% τ

⑥ قابلية تكرار النفاذية: 0.15% τ

⑦ الضوء الشارد: ≤0.05% τ (تم اختباره باستخدام NaNO2 عند طول موجي 340 نانومتر)

⑧ الاستقرار: 0.001 أمبير/ساعة (بعد التسخين عند 500 نانومتر)

⑨ أوضاع القياس: النفاذية، الامتصاص، التركيز، الطاقة

⑩ ضبط الطول الموجي: تلقائي

⑪ نطاق القياس الضوئي: من -0.3 إلى 3 أنجستروم

⑫ الشاشة: شاشة شاشة LCD بدقة 128×64

⑬ الكاشف: ثنائي ضوئي سيليكوني مستورد

⑭ مصدر الضوء: مصباح تنجستن مستورد

⑮ مصدر الطاقة: تيار متردد 220 فولت/ 50 هرتز أو 110 فولت/ 60 هرتز

⑯ إجمالي الطاقة: 120 واط

⑰ الأبعاد: 480×350×220 مم (الطول×العرض×الارتفاع)

⑱ الوزن الصافي: 11 كجم

يجب نقع جميع الأواني الزجاجية في حمض الهيدروكلوريك المخفف أو حمض النيتريك المخفف، ثم شطفها جيداً بماء الصنبور والماء النقي.

الكواشف والمواد

الهضم (بيرسلفات البوتاسيوم)

خذ 25 مل من العينة في أنبوب مدرج ذي سدادة. رجّ العينة جيدًا قبل سحبها بالماصة لضمان الحصول على جزء ممثل يحتوي على كل من المواد الذائبة والمعلقة. إذا كان تركيز الفوسفور في العينة مرتفعًا، فقد تحتاج إلى تقليل حجم العينة.

أضف 4 مل من بيرسلفات البوتاسيوم إلى العينة. أغلق الأنبوب بإحكام، ثم اربط الغطاء بقطعة قماش صغيرة وخيط. ضع الأنبوب في كأس زجاجي كبير وسخّنه في جهاز التعقيم بالبخار (الأوتوكلاف). عندما يصل الضغط إلى 1.1 كجم/سم² (ما يعادل درجة حرارة 120 درجة مئوية)، حافظ على هذه الظروف لمدة 30 دقيقة، ثم أوقف التسخين. اترك الضغط يعود إلى الصفر قبل إخراج العينة وتبريدها. خفف العينة المهضومة بالماء حتى العلامة. (ملاحظة: إذا كانت العينة محفوظة بحمض الكبريتيك، فقم بمعادلته قبل هضمها ببيرسلفات البوتاسيوم).

أضف 1 مل من محلول حمض الأسكوربيك إلى كل عينة مهضومة واخلط جيداً. بعد 30 ثانية، أضف 2 مل من محلول موليبدات الحمض واخلط جيداً. ثم، تم قياس تركيز الفوسفور الكلي في الماء باستخدام مطياف HKL-6878.

ضع المحلول في درجة حرارة الغرفة لمدة 15 دقيقة. ثم، قِس الامتصاص عند 700 نانومتر باستخدام خلية قياس طولها 30 مم مع الماء كمرجع. اطرح قيمة الامتصاص من اختبار المقارنة، وحدد تركيز الفوسفور من منحنى المعايرة.

إعداد منحنى المعايرة

خذ سبعة أنابيب مدرجة ذات سدادات، وأضف إليها على التوالي 0.0، 0.50، 1.00، 3.00، 5.00، 10.0، و15.0 مل من محلول الفوسفات القياسي. خفف كل أنبوب إلى 25 مل بالماء، ثم تابع التحليل وفقًا لإجراءات القياس. باستخدام الماء كمرجع، قِس امتصاص كل محلول قياسي. بعد طرح امتصاص العينة الفارغة، ارسم منحنى المعايرة بربط قيم الامتصاص المصححة بتركيزات الفوسفور المقابلة.

عرض النتائج

يُعبّر عن تركيز الفوسفور الكلي بوحدة C (ملغم/لتر) ويُحسب باستخدام الصيغة التالية:

C=m/V

m = محتوى الفوسفور المقاس في العينة (ميكروغرام)

V = حجم العينة المستخدمة للقياس (مل)