هدف الكشف
لنأخذ على سبيل المثال تحديد بعض العناصر في عينات المياه، مثل النحاس والكادميوم والزئبق.
ملخص
أدى التطور الصناعي المتواصل إلى تلوث كبير للموارد المائية بالمعادن الثقيلة. ويكمن الحل الأمثل لهذه المشكلة في إزالة هذه المعادن من الماء. ونظرًا لطبيعة المعادن الثقيلة في الماء، فإنها لا تختفي تلقائيًا، بل تبقى مخفية في أعماقه. لذا، يتطلب تقييم جودة المياه مزيدًا من التطوير لتقنيات الكشف لتحديد وجودها بدقة، ووضع حلول فعّالة لضمان جودة المياه. لقد أصبح تلوث المياه مصدر قلق بالغ في مجتمعنا المعاصر، ويُعد الكشف عن تلوث المعادن الثقيلة عاملًا أساسيًا في هذا الصدد. فالماء ضروري لبقاء الإنسان، لذا فإن ضمان جودته أمر بالغ الأهمية لضمان صحتنا وسلامتنا في المستقبل.
جهاز HKL-8288 AAS لتحديد العناصر المعدنية في جودة المياه
عناصر الاختبار
العناصر الأساسية المقاسة هي المعادن الثقيلة في جودة المياه، وتشمل بشكل رئيسي سبعة عناصر: الكادميوم (Cd)، والكروم (Cr)، والرصاص (Pb)، والذهب (Au)، والفضة (Ag)، والنحاس (Cu)، والحديد (Fe).
طريقة الاختبار (باستخدام النحاس والكادميوم في عينات المياه كأمثلة)
1. الأدوات والكواشف
أُجري التحليل باستخدام مطيافية الامتصاص الذري باللهب (FAAS) ومطيافية الامتصاص الذري بفرن الجرافيت (GFAAS). تشمل الأجهزة والكواشف المستخدمة في هذه العملية ما يلي:
1) جهاز قياس الطيف الضوئي للامتصاص الذري المتكامل مع فرن الجرافيت اللهبي.
2) أنابيب الجرافيت ذات المنصة، ومصباح الكاثود المجوف النحاسي، ومصباح الكاثود المجوف الكادميوم.
3) الكواشف الرئيسية: تم تحضير محلول قياسي مختلط عن طريق التخفيف التسلسلي لمحاليل قياسية من النحاس والكادميوم بتركيز 100.0 ملغم/لتر باستخدام حمض النيتريك بتركيز 0.1 مول/لتر. المحلول القياسي أ: تركيز النحاس = 10.0 ملغم/لتر، تركيز الكادميوم = 1.0 ملغم/لتر. المحلول القياسي ب: تركيز النحاس = 1.0 ملغم/لتر، تركيز الكادميوم = 0.1 ملغم/لتر، وحمض النيتريك فائق النقاء.
2. معايير التشغيل
1) معلمات مطيافية الامتصاص الذري باللهب
تحليل النحاس: الطول الموجي: 324.7 نانومتر، تيار المصباح: 2.0 مللي أمبير، عرض الشق: 0.2 نانومتر
تحليل الكادميوم: الطول الموجي: 228.8 نانومتر، تيار المصباح: 3.0 مللي أمبير، عرض الشق: 0.2 نانومتر
2) معلمات مطيافية الامتصاص الذري في فرن الجرافيت
مع التحليل:
درجة حرارة التجفيف: 110.0 درجة مئوية، مدة التثبيت: 30.0 ثانية
درجة حرارة الحرق: 800.0 درجة مئوية، مدة التثبيت: 20.0 ثانية
درجة حرارة التذرية: 2300 درجة مئوية، مدة التثبيت: 2.0 ثانية
درجة حرارة التذرية: 2500 درجة مئوية، مدة التثبيت: 20 ثانية
تحليل الكادميوم:
درجة حرارة التجفيف: 110.0 درجة مئوية، مدة التثبيت: 30.0 ثانية
درجة حرارة الحرق: 700 درجة مئوية، مدة التثبيت: 20 ثانية
درجة حرارة التذرية: 2000.0 درجة مئوية، مدة التثبيت: 2.0 ثانية
درجة حرارة التنظيف: 2500.0 درجة مئوية، مدة التثبيت: 2.0 ثانية
3. طريقة الاختبار
1) طريقة الامتصاص الذري باللهب: قم بترشيح عينة الماء المحتوية على 0.02 مول/لتر من حمض النيتريك في كأس زجاجي قياسي سعة 200.0 مل. ركّز المحلول بالتبخير على درجة حرارة منخفضة على موقد كهربائي، واضبط حجمه إلى 5.0 مل. انقل المحلول بالكامل إلى أنبوب قياس الألوان القياسي سعة 10.0 مل، واشطف جدران الكأس مرتين بالماء، وخففه إلى العلامة القياسية، واخلطه جيدًا. في الوقت نفسه، ركّز واضبط حجم الماء منزوع الأيونات المحتوي على 0.02 مول/لتر من حمض النيتريك كعينة تحكم. حدد محتوى النحاس والكادميوم وفقًا لمعايير العمل المذكورة سابقًا.
2) طريقة الامتصاص الذري باستخدام فرن الجرافيت: انقل عينة الماء التي تحتوي على 0.02 مول/لتر من حمض النيتريك إلى كوب بلاستيكي صغير وضعها في صينية جهاز أخذ العينات التلقائي. يقوم الجهاز تلقائيًا بسحب 20.0 ميكرولتر من العينة وحقنها في أنبوب الجرافيت الخاص بالمنصة. يتم ضبط برنامج درجة الحرارة وفقًا لمعايير التشغيل المذكورة سابقًا للكشف.
HKL-17852 AFS لتحديد محتوى الزئبق في الماء
عناصر الاختبار
العناصر الأساسية المقاسة هي الزئبق والزرنيخ.
طريقة الاختبار (مع أخذ تحديد الزئبق كمثال)
1. الأدوات والكواشف
1) الأجهزة: مطياف فلوري ذري ثنائي القناة أوتوماتيكي بالكامل مزود بمصباح كاثود مجوف من الزئبق مخصص؛ منظف بالموجات فوق الصوتية؛ وجهاز طرد مركزي دقيق.
2) الكواشف:
① محلول الزئبق القياسي: يتم تحضيره عن طريق التخفيف التدريجي لمحلول الزئبق القياسي (100 ميكروغرام/مل، محلول الزئبق القياسي أحادي العنصر) للحصول على محلول الزئبق القياسي الوسيط (10.00 ميكروغرام/مل) ومحلول الزئبق القياسي العامل (0.10 ميكروغرام/مل).
٢- حمض الهيدروكلوريك، والكلوروفورم، وهيدروكسيد البوتاسيوم، وبوروهيدريد البوتاسيوم، وبرمنجنات البوتاسيوم، وبيرسلفات البوتاسيوم، جميعها بنقاوة كاشف مضمونة؛ غاز الأرجون عالي النقاوة. استُخدم الماء منزوع الأيونات طوال فترة الاختبار. عُولجت جميع الأواني الزجاجية مسبقًا بنقعها في حمض النيتريك (١+٤)3لمدة 24 ساعة، ثم شطفها جيداً بالماء منزوع الأيونات قبل الاستخدام.
2. تحضير العينة
يوجد الزئبق في مياه الصرف الصحي البيئية بأشكال مختلفة. قبل التحليل الآلي، يجب معالجة جميع أنواع الزئبق مسبقًا لضمان تحويلها إلى Hg2+في المحلول. خذ 50 مل من عينة مياه الصرف الصحي في دورق مخروطي سعة 100 مل، ثم أضف 4.0 مل من برمنجنات البوتاسيوم بتركيز 0.3 مول/لتر (KMnO4).4) و 4.0 مل من بيرسلفات البوتاسيوم بتركيز 0.2 مول/لتر (K2S2ال8سخّن الخليط في حمام مائي عند درجة حرارة 80 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة. بعد ذلك، أضف بضع قطرات من محلول هيدروكسيل أمين هيدروكلوريد بتركيز 20% (NH2).2يُستخدم هيدروكلوريد الهيدروكسيل أمين (OH·HCl) لتقليل المؤكسدات المتبقية. بعد إضافة هيدروكلوريد الهيدروكسيل أمين، تُعرَّض العينة للاهتزاز فوق الصوتي لإزالة غاز الكلور المتولد. يُنقل المحلول إلى دورق حجمي سعة 100 مل، ويُخفف إلى العلامة، ويُخلط جيدًا لإجراء المزيد من التحليلات. بالنسبة لمياه الصرف الصحي التي تحتوي على زيوت، تُستخلص هذه الزيوت وتُزال باستخدام الكلوروفورم (CHCl3).3). بالنسبة للعينات العكرة، قم بإجراء عملية الطرد المركزي، واجمع السائل الطافي، وقم بترشيحه من خلال غشاء دقيق المسام 0.45 ميكرومتر.
3. منحنى المعايرة وقياس العينة
حضّر محلولًا قياسيًا من الزئبق بتركيز 20.0 نانوغرام/مل، وانقله إلى زجاجة التخفيف التلقائي. يقوم الجهاز بتخفيفه تلقائيًا إلى محاليل قياسية من الزئبق بتراكيز 1.0، 2.0، 5.0، 10.0، 15.0، و20.0 نانوغرام/مل. بعد استقرار الجهاز، قِس تركيز العينة الفارغة، وارسم منحنى المعايرة. تُحلل العينات باستخدام الطريقة نفسها.
4. ظروف التشغيل
ظروف تشغيل مطياف التألق الذري هي كالتالي: تيار مصباح الزئبق 50 مللي أمبير، جهد عالٍ سالب 300 فولت، درجة حرارة المرذاذ 300 درجة مئوية، ارتفاع المرذاذ 8 مم، معدل تدفق الغاز الحامل 500 مل/دقيقة، معدل تدفق غاز الحماية 1000 مل/دقيقة، زمن القراءة 10 ثوانٍ، زمن تأخير التحليل ثانيتان، نمط القياس كمنحنى معايرة واحد، ونمط القراءة كمساحة الذروة. يمكن تعديل بعض المعايير وفقًا للظروف الفعلية.
5. معدل تدفق الغاز الحامل
في تقنيات توليد الهيدريد، يلزم معدل تدفق محدد لغاز الأرجون الحامل. يؤثر معدل تدفق هذا الغاز بشكل مباشر على حساسية الزئبق. تشير نتائج الاختبارات إلى أنه عند ارتفاع معدل تدفق غاز الأرجون الحامل بشكل مفرط، تنخفض شدة التألق الذري للزئبق. لذلك، تم اختيار معدل تدفق غاز الأرجون الحامل عند 500 مل/دقيقة.
6. حموضة المحلول الحامل
باستخدام حمض الهيدروكلوريك كوسيط ومحلول قياسي من الزئبق بتركيز 5 نانوغرام/مل كعينة اختبار، تم قياس شدة التألق النسبي للزئبق في ظل ظروف الجهاز المذكورة سابقًا في أوساط حمض الهيدروكلوريك بتراكيز 1%، 3%، 5%، 7%، 10%، 15%، و20% (نسبة حجمية). أظهرت النتائج أنه عندما تجاوزت الحموضة 5%، أصبح تأثيرها على شدة التألق ضئيلاً. لذلك، تم اختيار حمض الهيدروكلوريك بتركيز 5% كمحلول حامل ومخفف وكاشف مرجعي.
7. تركيز العامل المختزل
تؤثر النسبة الحجمية لكتلة بوروهيدريد البوتاسيوم (KBH₄) بشكل مباشر على توليد الهيدريد وجودة لهب الأرجون والهيدروجين. تم قياس شدة تألق الزئبق عند تراكيز مختلفة من KBH₄. أشارت النتائج إلى أنه في حال انخفاض تركيز KBH₄، تضعف قدرة الاختزال، مما يؤدي إلى انخفاض الحساسية. وعلى العكس، في حال ارتفاع تركيز KBH₄، يؤدي الإنتاج المفرط للهيدروجين إلى تخفيف تركيز ذرات الزئبق، مما يقلل الحساسية أيضًا. ضمن نطاق 0.15-0.22 مول/لتر، ظلت شدة تألق الزئبق مستقرة نسبيًا مع تغير طفيف. لذلك، تم اختيار محلول KBH₄ بتركيز 0.22 مول/لتر كعامل اختزال.