تحديد محتوى المعادن الثقيلة في حليب الماعز

هدف الكشف

تحديد محتوى المعادن الثقيلة في حليب الماعز

ملخص

توفر مطيافية الامتصاص الذري (AAS) مزايا الحساسية والكفاءة والدقة في تحديد المعادن الثقيلة في حليب الماعز. وبحسب نوع المعدن المراد قياسه وتركيزه، يتطلب الاختبار استخدام تقنيات AAS متنوعة، بما في ذلك فرن الجرافيت واللهب وتوليد الهيدريد، بالإضافة إلى طرق المعالجة المسبقة المناسبة. وتؤثر معدات الهضم والمواد المعدلة وكواشف الهضم ودرجة حرارة الهضم بشكل مباشر على دقة النتائج. ولا شك أن تطبيق مطيافية الامتصاص الذري وتطويرها وابتكارها سيساهم في تنظيم سلامة الأغذية وتحسين معايير الاختبار ذات الصلة. كما توفر مطيافية التألق الذري (AFS) مزايا الحساسية والكفاءة والدقة في تحديد المعادن الثقيلة مثل الزرنيخ والزئبق والرصاص والأنتيمون والسيلينيوم في حليب الماعز. ويمكن لجهاز AAS مقترن بفرن الجرافيت وجهاز AFS تلبية متطلبات الكشف عن المعادن الثقيلة في حليب الماعز.

مبدأ

1. مطياف الامتصاص الذري (AAS)

يمر الإشعاع الكهرومغناطيسي ذو الطول الموجي المميز، المنبعث من مصدر الضوء، عبر بخار العينة المتولد بواسطة نظام التذرية (مثل اللهب أو الجهاز الكهروحراري). تمتص ذرات العنصر المستهدف في البخار هذا الإشعاع. في ظل ظروف اختبار محددة، تتبع قيمة الامتصاص قانون بير-لامبرت فيما يتعلق بتركيز العنصر المستهدف في العينة. يُسحب محلول العينة المُهضّم مباشرةً إلى اللهب، حيث تمتص الذرات المتكونة فيه الإشعاع الكهرومغناطيسي المميز. وبمقارنة قيمة الامتصاص المقاسة للعينة مع قيم الامتصاص في المحاليل القياسية، يُحدد تركيز العنصر المستهدف في العينة.

2. مطياف التألق الذري (AFS)

يُدخل محلول العينة المعالج مسبقًا إلى مطياف التألق الذري (AFS). في ظل ظروف حمضية مع بوروهيدريد البوتاسيوم (KBH4).₄) الاختزال، الأرسين (رماد₃)، البزموتين (البوسنة والهرسك₃), ستيبين (SbH₃) سيلينيد الهيدروجين (H₂غازات السيلينيوم، وذرات الزئبق (الزئبق⁰تتولد هذه الهيدريدات، التي تشكل ذرات في حالتها الأرضية في لهب الأرجون والهيدروجين. وتُثار كل من الذرات في حالتها الأرضية وذرات الزئبق بواسطة الإشعاع الصادر من المصباح المُخصص للعنصر، مما يُنتج تألقًا ذريًا. وتتناسب شدة هذا التألق الذري تناسبًا طرديًا مع تركيز العناصر المستهدفة في محلول العينة ضمن نطاق معين.

متطلبات المياه

عند استخدام مطيافية الامتصاص الذري للتحليل الكلي، يجب أن تستوفي المياه المستخدمة مواصفات المياه من الدرجة الثانية؛ أما لتحليل الآثار، فينبغي استخدام المياه من الدرجة الأولى. تُعد الأحماض غير العضوية من الكواشف الشائعة الاستخدام، ولكنها غالبًا ما تحتوي على آثار من العناصر المعدنية، ويجب فحصها بدقة قبل الاستخدام.

متطلبات الحلول

1. يجب اختيار مذيب مناسب، ويجب ألا يحتوي المحلول المُحضر على أي رواسب غير قابلة للذوبان. يجب تخزين المحلول في وعاء نظيف ومناسب.

2. يجب أن تكون الكواشف المستخدمة في تحضير المحاليل القياسية ذات نقاء عالٍ، وأن يكون تركيبها مطابقًا بدقة للصيغة الكيميائية، وأن تكون مستقرة في طبيعتها.

3. يبلغ تركيز الكتلة للمحاليل القياسية عادةً 1 ملغم/مل. بالنسبة لبعض المحاليل القياسية للعناصر، يُضاف مقدار ضئيل من الحمض غير العضوي لضمان استقرارها لعدة أيام أو أكثر. تختلف مدة التخزين باختلاف العنصر. يجب تخزين هذه المحاليل في عبوات من البولي تترافلوروإيثيلين (مادة PTFE) أو البولي إيثيلين.

الأدوات والكواشف

1. الآلة:جهاز HKL-999.10 AAS لتحديد عناصر المعادن الثقيلة في حليب الماعز(مجهز بمصابيح كاثود مجوفة للنحاس والكادميوم والرصاص والزنك والنيكل والحديد والمنغنيز، وغيرها حسب الحاجة). يدمج الجهاز أنظمة اللهب وفرن الجرافيت وتوليد الهيدريد، مع ملحقات قابلة للتخصيص لتوفير حلول مرنة تلبي متطلبات العملاء المتنوعة. يتيح جهاز HKL-999.10 AAS لتحديد العناصر المعدنية الثقيلة في حليب الماعز تحليلًا متطورًا للعينات من خلال التبديل التلقائي بين طرق تحليلية متعددة، مما يحقق تشغيلًا كاملًا دون تدخل بشري.

2. الكاشف: حمض الهيدروكلوريك (درجة GR)، حمض النيتريك (درجة GR)، محاليل قياسية لكل عنصر، غاز الأسيتيلين (99.0%).

1. الآلة:تقنية HKL-AFS لتحديد عناصر المعادن الثقيلة في حليب الماعز(مجهزة بمصابيح الكاثود المجوفة لعناصر الزرنيخ والزئبق والرصاص والأنتيمون والسيلينيوم، وما إلى ذلك، حسب الحاجة)

2. الكاشف: حمض النيتريك (درجة GR)، حمض الهيدروكلوريك (درجة GR)، بوروهيدريد البوتاسيوم (درجة GR)، هيدروكسيد الصوديوم (درجة GR)، الثيوريا (درجة الواقع المعزز)، ثنائي كرومات البوتاسيوم (درجة الواقع المعزز)، هيدروكلوريد الهيدروكسيل أمين (درجة الواقع المعزز)، برمنجنات البوتاسيوم (درجة الواقع المعزز)، محاليل قياسية لكل عنصر، غاز الأرجون عالي النقاء (99.99%).

المعالجة المسبقة

1. عينة

زن من 1.0 إلى 4.0 غرام (بدقة تصل إلى 0.001 غرام) من الحليب أو منتجات الألبان في دورق مخروطي لجهاز الهضم. أضف عدة خرزات زجاجية و30 مل من حمض النيتريك. بالنسبة للحليب، أضف 10 مل من حمض الكبريتيك؛ وبالنسبة لمنتجات الألبان، أضف 5 مل من حمض الكبريتيك. حرّك الدورق برفق لمنع احتراقه. ثبّت مكثفًا وسخّن برفق مع إجراء اختبار تحكم بالتوازي.

بعد المعالجة المسبقة، وفي وسط حمضي، يتم اختزال الزرنيخ (مثل) والزئبق (الزئبق) في العينة بواسطة بوروهيدريد البوتاسيوم (KBH4).₄تُحوَّل العناصر إلى مركباتها المتطايرة، التي يحملها غاز الأرجون إلى المرذاذ. وفي لهب الهيدروجين، تُذرَّر العناصر. وتحت تأثير إشعاع مصباح الكاثود المجوف المصمم خصيصًا، تُثار الذرات من حالتها الأرضية إلى حالات طاقة أعلى. وعند عودتها إلى الحالة الأرضية، تُصدر فلورة بأطوال موجية مميزة. تتناسب شدة الفلورة طرديًا مع تركيز العنصر، ويتم قياسها كميًا بالمقارنة مع سلسلة قياسية.

2. إعداد الجهاز

اضبط الجهاز على ظروف التشغيل المثلى وفقًا لدليل المستخدم. المعايير الرئيسية:

جهد أنبوب المضاعف الضوئي: 240 فولت

تيار مصباح الكاثود المجوف الزئبقي: 30 مللي أمبير

درجة حرارة البخاخ: 300 درجة مئوية

معدل تدفق الغاز الحامل: 500 مل/دقيقة

معدل تدفق غاز الحماية: 1000 مل/دقيقة

التدخل والإزالة

في الأوساط الحمضية، العناصر القادرة على التفاعل مع بوروهيدريد البوتاسيوم (KBH4).₄قد تتداخل المركبات المكونة للهيدريدات مع بعضها البعض. ويمكن إزالة هذا التداخل بفعالية بإضافة محلول مختلط من الثيوريا وحمض الأسكوربيك. بالإضافة إلى ذلك، قد تُسبب المعادن الانتقالية، مثل النحاس (النحاس)، تداخلاً عند تركيزات تتجاوز حدًا معينًا. ومع ذلك، يُمكن لمحلول الثيوريا وحمض الأسكوربيك إزالة معظم هذه التداخلات.

للتخفيف من التداخل الفيزيائي، يُستخدم مرذاذ أنبوب كوارتز مزدوج الطبقات. يتم تنقية كل من الطبقتين الداخلية والخارجية بغاز الأرجون (أر)، مما يُنشئ درعًا واقيًا يعزل العينة عن الأكسجين الجوي (O).₂) والنيتروجين (N₂). وهذا يمنع التصادمات بين ذرات الحالة الأرضية للعناصر المستهدفة وجزيئات الهواء، مما يقلل من إخماد التألق ويحسن دقة القياس.

نتيجة الاختبار