هدف الكشف
تحديدالنحاس (النحاس)، الرصاص (الرصاص)، الكادميوم (قرص مضغوط)، الزرنيخ (مثل)، والزئبق (الزئبق)في الحبوب
ملخص
قد تحتوي الأطعمة على عناصر معدنية مثل الرصاص والكادميوم والزئبق، والتي يمكن أن تؤثر بشدة على صحة الإنسان. وقد أصبح اختبار المعادن الثقيلة مؤشرًا بالغ الأهمية في تقييم سلامة الأغذية. في هذا المشروع، تم اختيار خمسة عناصر - النحاس والرصاص والكادميوم والزرنيخ والزئبق - لتحليلها في عينات الحبوب المعالجة مسبقًا.
جهاز
HKL-999.11 AAS لتحديد محتوى النحاس والرصاص والكادميوم في الحبوب
HKL-680 AFS لتحديد محتوى عنصري الزرنيخ والزئبق في الحبوب
حل
أولاً: مطيافية الامتصاص الذري باللهب (النحاس)
1. إعداد منحنى المعايرة
1) انقل 5 مل من محلول النحاس القياسي (1000 ملجم/لتر) إلى قارورة حجمية سعة 100 مل وقم بتخفيفها إلى العلامة بالماء منزوع الأيونات للحصول على محلول قياسي من النحاس بتركيز 50 ملجم/لتر.
٢) قسّم المحلول الأصلي إلى ستة قوارير حجمية منفصلة سعة كل منها ١٠٠ مل، بقيم ٠، ٠.٥، ١، ٢، ٥، و١٠ مل. أضف ٣ مل من محلول حمض النيتريك إلى كل قارورة، ثم خففها بالماء منزوع الأيونات حتى العلامة لتحضير محاليل قياسية بتراكيز نحاس تبلغ ٠ ملغم/لتر، ٠.٢٥ ملغم/لتر، ٠.٥ ملغم/لتر، ١.٠ ملغم/لتر، ٢.٥ ملغم/لتر، و٥.٠ ملغم/لتر على التوالي.
2. المعالجة المسبقة للعينة
زن 2.0 غرام من العينة وضعها في بوتقة خزفية. قم بتفحيم العينة تدريجيًا باستخدام سخان كهربائي قابل للتعديل على درجة حرارة منخفضة، ثم انقلها إلى فرن حرق عند 500 درجة مئوية لمدة 6-8 ساعات. بعد التبريد التام، أضف 5 مل من حمض النيتريك (1:1) إلى البوتقة وسخّنها على السخان الكهربائي القابل للتعديل حتى الغليان لمدة 30 ثانية. اتركها لتبرد تمامًا، ثم انقلها إلى أنبوب قياس الألوان مع ماء منزوع الأيونات لتحليلها.
في الوقت نفسه، جفف العينة واطحنها، ثم خزّنها في زجاجة بلاستيكية كاحتياط. زن 2.000 غرام من هذه العينة المُحضّرة وضعها في بوتقة خزفية. كرر عملية التفحيم والحرق كما هو موضح أعلاه. بعد التبريد، أذب البقايا في حمض النيتريك بتركيز 0.3%، وانقلها إلى أنبوب قياس الألوان، واخلطها جيدًا لتحليلها.
ثانياً: مطيافية الامتصاص الذري باستخدام فرن الجرافيت (الرصاص، الكادميوم)
1. إعداد منحنى المعايرة
1) انقل 5 مل من محلول الرصاص والكادميوم القياسي (1000 ملجم/لتر) إلى قارورة حجمية سعة 100 مل وقم بتخفيفها إلى العلامة بالماء منزوع الأيونات للحصول على محلول قياسي مركز من الرصاص والكادميوم بتركيز 50 ملجم/لتر.
2) قسّم 0، 0.5، 1، 2، 5، و10 مل من المحلول الأصلي إلى ستة قوارير حجمية منفصلة سعة كل منها 100 مل. أضف 3 مل من محلول حمض النيتريك إلى كل قارورة، ثم خففها بالماء منزوع الأيونات حتى العلامة لتحضير محاليل قياسية بتركيزات الرصاص والكادميوم 0 ملغم/لتر، 0.25 ملغم/لتر، 0.5 ملغم/لتر، 1.0 ملغم/لتر، 2.5 ملغم/لتر، و5.0 ملغم/لتر على التوالي.
3) ثم استخدم جهاز أخذ العينات التلقائي لسحب وحقن المحاليل في فرن الجرافيت لقياس الامتصاص، وأخيراً ارسم منحنى معايرة التركيز والامتصاص.
2. المعالجة المسبقة للعينة
الطريقة هي نفسها المذكورة أعلاه.
ثالثًا: مطيافية التألق الذري (مثل، الزئبق)
1. تحضير المحاليل القياسية
الزرنيخ (مثل)
(1) تحضير محاليل قياسية من الزرنيخ
① محلول مختلط من 10% ثيوريا و10% حمض الأسكوربيك: قم بوزن 10 غرام من الثيوريا و10 غرام من حمض الأسكوربيك في كأس، وأضف 100 مل من الماء، واخلط جيدًا لتحضير 100 مل من المحلول المختلط.
② محلول الزرنيخ القياسي بتركيز 10 ملغم/لتر: قم بسحب 1 مل من محلول الزرنيخ القياسي بتركيز 1000 ملغم/لتر وقم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
③ محلول الزرنيخ القياسي 100 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 1 مل من محلول الزرنيخ القياسي 10 ملغ/لتر باستخدام ماصة وقم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
④ محلول الزرنيخ القياسي 1 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 1 مل من محاليل الزرنيخ المركزة 100 ميكروغرام/لتر، وأضف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز، و10 مل من محلول الثيوريا 10% وحمض الأسكوربيك 10% المختلط، ثم قم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
⑤ محلول الزرنيخ القياسي 2 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 2 مل من محلول الزرنيخ المركز 100 ميكروغرام/لتر، وأضف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز، و10 مل من محلول الثيوريا 10% وحمض الأسكوربيك 10% المختلط، ثم قم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
⑥ محلول الزرنيخ القياسي 4 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 4 مل من محلول الزرنيخ المركز 100 ميكروغرام/لتر باستخدام ماصة، وأضف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز، و10 مل من محلول الثيوريا 10% وحمض الأسكوربيك 10% المختلط، ثم قم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
⑦ محلول الزرنيخ القياسي 8 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 8 مل من محلول الزرنيخ المركز 100 ميكروغرام/لتر، وأضف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز، و10 مل من محلول الثيوريا 10% وحمض الأسكوربيك 10% المختلط، ثم قم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
⑧ محلول الزرنيخ القياسي 10 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 10 مل من محلول الزرنيخ المركز 100 ميكروغرام/لتر، وأضف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز، و10 مل من محلول الثيوريا 10% وحمض الأسكوربيك 10% المختلط، ثم قم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
⑨ محلول الزرنيخ القياسي الفارغ: أضف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز و10 مل من محلول الثيوريا بنسبة 10% وحمض الأسكوربيك بنسبة 10% إلى قارورة حجمية سعتها 100 مل، ثم خففها إلى العلامة.
(2) محلول حامل 5% حمض الهيدروكلوريك (حجم/حجم): قم بقياس 25 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز وقم بتخفيفه إلى 500 مل بالماء منزوع الأيونات.
(3) تحضير عامل الاختزال: 0.5% هيدروكسيد البوتاسيوم (هيدروكسيد البوتاسيوم) + 2% بوروهيدريد البوتاسيوم (KBH)4قم بإذابة 2.5 غرام من هيدروكسيد البوتاسيوم في ماء منزوع الأيونات (تأكد من الذوبان الكامل). أضف 10 غرام من هيدروكسيد البوتاسيوم4أضف المحلول إلى محلول هيدروكسيد البوتاسيوم. خففه بالماء منزوع الأيونات حتى يصل حجمه إلى 500 مل، ثم اخلطه جيداً. (حضّر المحلول طازجاً قبل الاستخدام، وتجنب تخزينه طوال الليل. لا تعكس ترتيب التحضير).
(4) تحضير العينة
① عينة فارغة: اسحب 5 مل من العينة الفارغة المهضومة بالميكروويف باستخدام ماصة وضعها في دورق حجمي سعة 50 مل. أضف 2.5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز و5 مل من محلول الثيوريا بنسبة 10% وحمض الأسكوربيك بنسبة 10%. خفف المحلول بالماء حتى العلامة.
٢- تحضير محلول العينة: اسحب ٥ مل من العينة المهضومة بالميكروويف باستخدام ماصة وضعها في دورق حجمي سعة ٥٠ مل. أضف ٢.٥ مل من حمض الهيدروكلوريك المركز و٥ مل من محلول الثيوريا ١٠٪ + حمض الأسكوربيك ١٠٪. خفف المحلول بالماء حتى العلامة.
الزئبق (الزئبق) - مدة التسخين المسبق للزئبق: 30 دقيقة
(1) تحضير محاليل الزئبق القياسية
① محلول ثنائي كرومات البوتاسيوم بنسبة 10%: زن 10 غرامات من ثنائي كرومات البوتاسيوم (K2Cr2ال7) في دورق حجمي سعة 100 مل، ثم قم بتخفيفه بالماء حتى العلامة.
② محلول الزئبق القياسي بتركيز 10 ملغم/لتر: قم بسحب 1 مل من محلول الزئبق القياسي بتركيز 1000 ملغم/لتر باستخدام ماصة وقم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
③ محلول الزئبق القياسي بتركيز 100 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 1 مل من محلول الزئبق القياسي بتركيز 10 ملغ/لتر باستخدام ماصة وقم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
④ محلول الزئبق القياسي 1 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 1 مل من محلول الزئبق المركز 100 ميكروغرام/لتر، وأضف 2 مل من حمض النيتريك المركز و1 مل من محلول ثنائي كرومات البوتاسيوم 10%، ثم قم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
⑤ محلول الزئبق القياسي 2 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 2 مل من محلول الزئبق المركز 100 ميكروغرام/لتر، وأضف 2 مل من حمض النيتريك المركز و1 مل من محلول ثنائي كرومات البوتاسيوم 10%، ثم قم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
⑥ محلول الزئبق القياسي 4 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 4 مل من محلول الزئبق المركز 100 ميكروغرام/لتر باستخدام ماصة، وأضف 2 مل من حمض النيتريك المركز و1 مل من محلول ثنائي كرومات البوتاسيوم 10%، ثم قم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
⑦ محلول الزئبق القياسي 8 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 8 مل من محلول الزئبق المركز 100 ميكروغرام/لتر، وأضف 2 مل من حمض النيتريك المركز و1 مل من محلول ثنائي كرومات البوتاسيوم 10%، ثم قم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
⑧ محلول الزئبق القياسي 10 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 10 مل من محلول الزئبق المركز 100 ميكروغرام/لتر، وأضف 2 مل من حمض النيتريك المركز و1 مل من محلول ثنائي كرومات البوتاسيوم 10%، ثم قم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
⑨ محلول الزئبق القياسي الفارغ: أضف 2 مل من حمض النيتريك المركز و 1 مل من محلول ثنائي كرومات البوتاسيوم بنسبة 10٪ إلى دورق حجمي سعة 100 مل، ثم قم بتخفيفه إلى العلامة.
(2) محلول حامل 2% حمض النيتريك (حجم/حجم): قم بقياس 10 مل من حمض النيتريك المركز وقم بتخفيفه إلى 500 مل بالماء منزوع الأيونات.
(3) تحضير عامل الاختزال (بخار الزئبق البارد): 0.5% هيدروكسيد البوتاسيوم (هيدروكسيد البوتاسيوم) + 0.01% بوروهيدريد البوتاسيوم (KBH4)4قم بإذابة 2.5 غرام من هيدروكسيد البوتاسيوم في ماء منزوع الأيونات (تأكد من الذوبان الكامل). أضف 0.05 غرام من هيدروكسيد البوتاسيوم4أضف المحلول إلى محلول هيدروكسيد البوتاسيوم. خففه إلى 500 مل بالماء منزوع الأيونات واخلطه جيداً. (حضّر المحلول طازجاً قبل الاستخدام، وتجنب تخزينه طوال الليل. هام: يجب عدم عكس خطوات التحضير).
(4) تحضير العينة
① عينة فارغة: اسحب 5 مل من العينة الفارغة المهضومة بالميكروويف باستخدام ماصة وضعها في دورق حجمي سعة 50 مل. أضف 1 مل من حمض النيتريك المركز و0.5 مل من محلول ثنائي كرومات البوتاسيوم بتركيز 10%. خفف المحلول بالماء منزوع الأيونات حتى العلامة.
٢- محلول عينة الاختبار: اسحب ٥ مل من العينة المهضومة بالميكروويف باستخدام ماصة وضعها في دورق حجمي سعة ٥٠ مل. أضف ١ مل من حمض النيتريك المركز و٠.٥ مل من محلول ثنائي كرومات البوتاسيوم بتركيز ١٠٪. خفف المحلول بالماء منزوع الأيونات حتى العلامة.
2. معالجة العينة وتحديدها
زن بدقة 0.50 غرام من مسحوق العينة الجاف المتجانس في الوعاء الداخلي لخزان الهضم. أضف ببطء 6 مل من حمض النيتريك المركز و2 مل من بيروكسيد الهيدروجين، مع التأكد من غمر المحلول للمسحوق الصلب تمامًا. حرّك برفق لضمان تلامس العينة مع الأحماض بشكل كامل. أغلق الوعاء الداخلي بغطائه وضعه داخل الوعاء الخارجي. بالنسبة لجميع أوعية العينات باستثناء الوعاء المُراقب للضغط، قم بتغطية فتحة التهوية في كل غطاء ضغط بغشاء مقاوم للانفجار.
قم بتحميل أوعية الهضم المغلقة بإحكام على القرص الدوار لنظام الهضم بالميكروويف. املأ خط مراقبة الضغط بالماء منزوع الأيونات كوسيط نقل لمراقبة ضغط الأوعية مباشرةً. وصّل محول الضغط ومسبار الحرارة. اضبط وضع التحكم على التحكم في درجة الحرارة، بمعدل زيادة 8 درجات مئوية/دقيقة وحد ضغط 2500 كيلو باسكال. قم بعملية الهضم باستخدام برنامج زيادة درجة الحرارة على ثلاث مراحل.
بعد التبريد وتفريغ الضغط (تأكد من أن درجة الحرارة أقل من 80 درجة مئوية والضغط أقل من 500 كيلو باسكال قبل الفتح)، احصل على 1-2 مل من ناتج الهضم الصافي عديم اللون. انقل المحلول إلى دورق حجمي سعة 50 مل باستخدام حمض النيتريك.3محلول (1+9). أضف 5 مل من كاشف مُركّب يحتوي على 5% ثيوريا و5% حمض أسكوربيك، ثمّ خفّفه إلى الحجم المطلوب. اخلط المحلول جيداً واتركه لمدة 30 دقيقة قبل التحليل. حضّر عينة مرجعية (خالية من الكاشف) في الوقت نفسه باتباع نفس الإجراء.