هدف الكشف
تحديد نسبة الكحول والإستر والهيدروكسيل وقيمة التصبن في زيوت الدرفلة
ملخص
يُعد زيت الدرفلة مادةً مساعدةً أساسيةً في تصنيع صفائح وشرائح ورقائق الألومنيوم، إذ يؤثر بشكل مباشر على أداء العملية وجودة المنتج النهائي. ويُعتبر محتوى الإضافات في زيت الدرفلة عاملاً رئيسياً، ويتكون أساساً من كحولات وإسترات متطايرة حرارياً، تحتوي جميعها على مجموعات وظيفية أكسجينية (مجموعات الكربوكسيل والهيدروكسيل والإستر على التوالي). كما تُعد قيمة التصبن لهذه الإضافات مؤشراً حيوياً على كفاءة التشحيم.
لا تتداخل قمم الامتصاص المميزة للكحولات والإسترات وقيمة الهيدروكسيل وقيمة التصبن فيما بينها، ولا تتأثر بمصفوفة الزيت الأساسي. وباستخدام قانون لامبرت-بير، يُمكّن التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء من إنشاء منحنيات معايرة تربط تركيزات المكونات بمساحات القمم المصححة. ومن خلال تحليل مساحات القمم المصححة لأشرطة الامتصاص في أطياف العينة، يمكن تحديد تركيزات المكونات المضافة بدقة عالية.
تحقق طريقة التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء لتحديد كمية الكحولات والإسترات وقيمة الهيدروكسيل وقيمة التصبن في زيوت الدرفلة نتائج سريعة ودقيقة، مع تجنب عيوب الطرق الكيميائية التقليدية تمامًا - مثل الأخطاء الإجرائية العالية والتعقيد التشغيلي والتكاليف المرتفعة (بسبب الاستهلاك المفرط للمواد الكيميائية).
مبدأ
تعتمد هذه الطريقة على قمم امتصاص الأشعة تحت الحمراء المميزة للكحول (الاتحاد الإنجليزي لكرة القدم) والإستر (FE) وقيمة الهيدروكسيل (الجهد العالي) وقيمة التصبن (SV) في زيوت الدرفلة عند أرقام موجية محددة. تُحضّر المحاليل القياسية بتخفيف المواد المرجعية بزيت أساسي بنسب محددة. ووفقًا لقانون لامبرت-بير، توجد علاقة خطية بين تركيزات المذاب ومساحات قممها المصححة مع ازدياد التركيز. وباستبدال مساحات قمم الامتصاص المميزة المصححة من عينات الاختبار في هذه المعادلات الخطية، يمكن تحديد تركيزات كل مكون بدقة.
طلب
هذه الطريقة قابلة للتطبيق لتحديد محتوى المواد المضافة في زيوت الدرفلة على البارد، وألواح الألومنيوم، وشرائح الألومنيوم، ورقائق الألومنيوم، والمواد المماثلة.
ظروف التشغيل
الأدوات والملحقات
1)مطياف HKL-FTIR لتحليل محتوى الاتحاد الإنجليزي لكرة القدم وFE وHV وSV في زيت الدرفلة
2) خلية سائلة ثابتة (طول المسار: 0.25 مم)
معايير الاختبار
1) الدقة: 4 سم-1
2) أوقات المسح: 64
3) الكاشف: كاشف الأشعة تحت الحمراء الكهروحراري
4) نطاق المسح: 4000-400 سم-1
الكواشف
1) إيثر البترول (نطاق الغليان: 60-90 درجة مئوية)
2) الإيثانول المطلق (كاشف تحليلي)
3) عينة قياسية من زيت الدرفلة (تركيز معروف)
آحرون
1) ميزان تحليلي (0.0001 غرام)
2) دورق حجمي
3) ماصة
4) ماصة دقيقة (مع رؤوس)
5) مصباح مطاطي
6) الملقط
7) القطن الماص، إلخ.
إجراءات الاختبار
1. إنشاء منحنى قياسي
باستخدام ملحق خلية سائلة ثابتة، تم قياس أطياف الأشعة تحت الحمراء لخمسة محاليل قياسية بتراكيز مختلفة بواسطة مطياف FTIR. سُجلت مساحات الذروة المصححة للكحول (الاتحاد الإنجليزي لكرة القدم) والإستر (FE) وقيمة الهيدروكسيل (الجهد العالي) وقيمة التصبن (SV) لكل محلول قياسي (انظر الجدول 1). رُسمت منحنيات قياسية لكل مُعامل، حيث يُمثل المحور السيني التركيز (المحتوى)، بينما يُمثل المحور الصادي مساحة الذروة المصححة.
الجدول 1. نطاقات الأرقام الموجية لمساحات الذروة المصححة | |
عنصر | نطاق العدد الموجي (سم-1) |
الكحول (الاتحاد الإنجليزي لكرة القدم) | 3230–3500 |
إستر (FE) | 1700–1800 |
قيمة الهيدروكسيل (الجهد العالي) | 1040–1070 |
قيمة التصبن (SV) | 1734–1752 |
2. اختبار العينات
تم تحليل العينات باستخدام نفس طريقة تحليل عينات الزيت القياسية. وحُسبت تراكيز (محتوى) كل مُعامل في العينات بناءً على قانون بير-لامبرت.
النتائج والحسابات
1. المنحنى القياسي
تم تراكب أطياف الأشعة تحت الحمراء لعينات الزيت القياسية بتراكيز مختلفة (انظر الشكل 1).
تم إنشاء منحنيات المعايرة عن طريق مطابقة قيم الاستجابة الطيفية للأشعة تحت الحمراء لكل مكون مع تركيزاته الفعلية. معادلات الانحدار الخطي ومعاملات الارتباط (R)2) مدرجة في الجدول 2.
|
الشكل 1. تمثل الأطياف الحمراء والبنفسجية والخضراء والزرقاء والوردية أطياف الأشعة تحت الحمراء لعينات الزيت القياسية ذات التركيزات المتزايدة (من منخفض إلى مرتفع). |
الجدول 2. معادلات الانحدار الخطي ومعاملات الارتباط (R)2) | ||
عنصر | معادلة الانحدار الخطي | معامل الارتباط (R²) |
الكحول (الاتحاد الإنجليزي لكرة القدم) | ص = 8.4344س - 15.277 | 0.9989 |
إستر (FE) | ص = 8.4807س - 0.161 | 0.9973 |
قيمة الهيدروكسيل (الجهد العالي) | ص = 0.1273س - 0.6114 | 0.9985 |
قيمة التصبن (SV) | ص = 0.601س + 0.2808 | 0.9941 |
2. حسابات نموذجية
تم حساب تركيزات كل مكون في العينات وعرضها في الجدول 3.
الجدول 3. تركيز (محتوى) المكونات في العينات | ||||
اسم العينة | نسبة الكحول (وزن%) | نسبة الإستر (وزن%) | قيمة الهيدروكسيل (ملغ هيدروكسيد البوتاسيوم/غ) | قيمة التصبن (غرام هيدروكسيد البوتاسيوم/غرام) |
العينة 1 | 5.045 | 1.402 | 14.764 | 3.548 |
العينة 2 | 5.068 | 1.089 | 14.426 | 2.737 |
خاتمة
أثبتت طريقة المنحنى القياسي المقترنة بتحليل الطيف بالأشعة تحت الحمراء لتحديد محتوى الكحول والإستر وقيمة الهيدروكسيل وقيمة التصبن في زيوت الدرفلة أنها دقيقة وسريعة وسهلة الاستخدام. مع منحنيات معايرة تُظهر R2شششش 0.994 ومعدلات استرداد تتراوح بين 99٪ و 103٪، فإن الطريقة تلبي تمامًا متطلبات التحليل الكمي.

