هدف الكشف
تحديد محتوى المواد المضافة في زيت الدرفلة لرقائق/صفائح/شرائح الألومنيوم
ملخص
يُعد زيت الدرفلة مادةً مساعدةً بالغة الأهمية في عملية إنتاج صفائح وشرائح ورقائق الألومنيوم. فهو يؤثر بشكل مباشر على سير العملية وجودة المنتج النهائي، ويُعتبر محتوى الإضافات فيه مؤشرًا رئيسيًا للأداء. تتكون إضافات زيت الدرفلة بشكل أساسي من الأحماض والكحولات والإسترات، وكلها تحتوي على مجموعات وظيفية تحتوي على الأكسجين (مجموعات الكربوكسيل والهيدروكسيل والإستر، على التوالي). لا تتداخل قمم امتصاصها المميزة مع بعضها البعض، ولا تتأثر بالزيت الأساسي. وبناءً على قانون لامبرت-بير، يُمكن إنشاء منحنى معايرة يربط بين تركيز المكونات وامتصاصها، مما يسمح بتحديد تركيز كل مكون من مكونات الإضافات بدقة عن طريق قياس امتصاص قممها في طيف العينة.
إن استخدام مطيافية الأشعة تحت الحمراء لقياس محتوى المواد المضافة في زيت الدرفلة يتيح الحصول على نتائج سريعة ودقيقة، مع تجنب عيوب الطرق الكيميائية تمامًا، مثل ارتفاع معدلات الخطأ والإجراءات المرهقة والتكاليف المرتفعة (بسبب الاستهلاك المفرط للمواد الكيميائية).
مبدأ
باستخدام قمم الامتصاص المميزة لكل مكون في إضافات زيت لف رقائق الألومنيوم عند أعداد موجية مختلفة في منطقة الأشعة تحت الحمراء (على سبيل المثال، تُظهر الكحولات قمة مميزة عند 1052 سم).-1بينما تُظهر الأحماض والإسترات قممًا عند 1709 سم-1و 1743 سم-1على التوالي)، يتم تحضير سلسلة من المحاليل القياسية عن طريق تخفيف المواد المرجعية بزيت أساسي (مادة تشحيم أساسها الكيروسين مع C12-ج16سلاسل الكربون) بنسب محددة. وفقًا لقانون لامبرت-بير، يُظهر تركيز كل مذاب علاقة خطية مع امتصاصه مع ازدياد التركيز. من خلال استبدال قيم امتصاص القمم المميزة من عينة الاختبار في المعادلات الخطية، يمكن تحديد تركيز كل مكون في العينة.
ظروف التشغيل
1. الأدوات والملحقات
1) مطياف HKL-FTIR لتحليل محتوى المواد المضافة في زيت الدرفلة في صفائح وشرائح ورقائق الألومنيوم
2) ملحق اختبار السائل: خلية سائلة ثابتة (φ=30 مم)
2. آخرون
1) دوديكانول (ج12ح26O)، النقاء: 99%
2) هيكساديكانول (ج16ح34O)، النقاء: 98%
3) بالميتات الميثيل (C17ح34ال2)، النقاء: 97%
4) حمض اللوريك (ج12ح24ال2)، النقاء: 97.5% 5) ن-ترايديكان (C13ح28)، النقاء: 99%
3. شروط الاختبار
1) الدقة: 4 سم-1
2) أوقات المسح: 32
3) الكاشف: كاشف الأشعة تحت الحمراء الكهروحراري
4. قياس طول المسار البصري في الخلايا السائلة
استُخدمت طريقة التداخل الضوئي بوضع خلية سائلة ثابتة فارغة في المسار البصري والمسح الضوئي (نطاق المسح: 1900 سم).-1إلى 600 سم-1) للحصول على أهداب تداخل تحتوي على قيم عظمى وصغرى. ثم حُسب طول المسار البصري للخلية السائلة الثابتة باستخدام الصيغة التالية:
قياس العينة
قم بحقن العينة بعناية في الخلية السائلة باستخدام محقنة زجاجية (تأكد من عدم وجود فقاعات هواء في الخلية؛ إذا لوحظ وجودها، كرر الحقن). ضع الخلية السائلة في المسار البصري وقم بإجراء المسح باستخدام طيف n-ترايديكان كخلفية.
باستخدام ظل كل قمة امتصاص كخط أساس، قم بقياس امتصاص قمم الامتصاص القصوى عند حوالي 1743 سم-11709 سم-1و 1052 سم-1قم باستبدال قيم الامتصاص التي تم الحصول عليها في منحنى المعايرة لتحديد تركيز كل مكون في العينة.
إنشاء منحنيات المعايرة
1. تحضير المحاليل القياسية
باستخدام n-ترايديكان كمذيب ومواد مضافة مختلفة كمذابات، حضّر المحاليل القياسية التالية بنسبة مئوية وزنية. تُعوَّض قيم الامتصاص في منحنيات المعايرة لتحديد تركيز كل مكون في العينات.
1) الحلول القياسية لزيت لف رقائق الألومنيوم
Sأرض قاحلة | دوديكانول (نسبة مئوية وزنية) | حمض اللوريك (نسبة مئوية وزنية) |
1 | 0.5 | 0.05 |
2 | 1.0 | 0.10 |
3 | 1.5 | 0.15 |
4 | 2.0 | 0.20 |
5 | 2.5 | 0.25 |
2) محاليل قياسية لزيت درفلة صفائح/شرائح الألمنيوم
Sأرض قاحلة | هيكساديكانول (نسبة مئوية وزنية) | بالميتات الميثيل (نسبة مئوية وزنية) | حمض اللوريك (نسبة مئوية وزنية) |
1 | 1.80 | 0.20 | 0.03 |
2 | 3.60 | 0.40 | 0.06 |
3 | 5.40 | 0.60 | 0.09 |
4 | 7.20 | 0.80 | 0.12 |
5 | 9.00 | 1.00 | 0.15 |
2. قياس المحاليل القياسية
باستخدام n-ترايديكان كخلفية، قم بقياس مجموعتي المحاليل القياسية وسجل قيم الامتصاص لكل قمة امتصاص (أمثلة الأطياف موضحة أدناه).
2.1 أطياف منحنى المعايرة لزيت دلفنة صفائح/شرائح الألومنيوم
2.1.1 ذروة الامتصاص المميزة للهيكساديكانول
2.1.2 قمم امتصاص بالميتات الميثيل وحمض اللوريك
2.2 أطياف منحنى المعايرة لزيت لف رقائق الألومنيوم
2.2.1 ذروة الامتصاص المميزة للدوديكانول
2.2.2 ذروة الامتصاص المميزة لحمض اللوريك
3. إنشاء منحنيات المعايرة
تم إنشاء منحنيات معايرة باستخدام الكسر الكتلي (%) للمحاليل القياسية على المحور السيني والامتصاص على المحور الصادي. ثم تم تحديد معادلات منحنى المعايرة وقيم R² (مثال موضح أدناه).
الجدول 1. منحنى المعايرة لمحتوى الدوديكانول مقابل الامتصاص | ||
مسلسل | دوديكانول (نسبة مئوية وزنية) | أ1052سم-1(الخط الأساسي: 1105-835 سم)-1) |
1 | 0.54 | 0.03 |
2 | 1.11 | 0.07 |
3 | 1.66 | 0.11 |
4 | 2.24 | 0.15 |
5 | 2.78 | 0.19 |
الجدول 2. منحنى المعايرة لمحتوى حمض اللوريك مقابل الامتصاص(رقائق الألومنيوم) | ||
مسلسل | حمض اللوريك (نسبة مئوية وزنية) | أ1709 سم-1(الخط الأساسي: 1840-1570 سم)-1) |
1 | 0.06 | 0.03 |
2 | 0.11 | 0.06 |
3 | 0.17 | 0.08 |
4 | 0.23 | 0.11 |
5 | 0.28 | 0.14 |
| الجدول 3. منحنى المعايرة لمحتوى الهيكساديكانول مقابل الامتصاص | ||
مسلسل | حإكساديكانول (نسبة مئوية وزنية) | أ1052جم-1(الخط الأساسي: 1105-835 سم)-1) |
1 | 2.02 | 0.10 |
2 | 3.74 | 0.20 |
3 | 5.68 | 0.32 |
4 | 7.47 | 0.42 |
5 | 9.49 | 0.53 |
| الجدول 4. منحنى المعايرة لمحتوى بالميتات الميثيل مقابل الامتصاص | ||
مسلسل | بالميتات الميثيل (نسبة مئوية وزنية) | أ1743جم-1(الخط الأساسي: 1840-1570 سم)-1) |
1 | 0.22 | 0.09 |
2 | 0.41 | 0.17 |
3 | 0.63 | 0.25 |
4 | 0.83 | 0.32 |
5 | 1.05 | 0.39 |
الجدول 5. منحنى المعايرة لمحتوى حمض اللوريك مقابل الامتصاص(صفائح/شرائط الألومنيوم)) | ||
مسلسل | حمض اللوريك (نسبة مئوية وزنية) | أ1709سم-1(الخط الأساسي: 1840-1570 سم)-1) |
1 | 0.03 | 0.02 |
2 | 0.06 | 0.04 |
3 | 0.10 | 0.06 |
4 | 0.13 | 0.08 |
5 | 0.16 | 0.10 |
4. التحقق من معدل الاسترداد
مسلسل | القيمة الحقيقية (نسبة مئوية وزنية) | الامتصاص (أ) | القيمة المقاسة (نسبة مئوية وزنية) | معدل التعافي (%) | |
1 | 1.78 | 0.12 | 1.77 | 99 | |
2 | حمض اللوريك في زيت لف رقائق الألومنيوم | 0.18 | 0.09 | 0.19 | 103 |
3 | هيكساديكانول | 6.22 | 0.34 | 6.14 | 99 |
4 | بالميتات الميثيل | 0.69 | 0.26 | 0.69 | 100 |
5 | حمض اللوريك في صفائح/شرائح الألومنيوم | 0.11 | 0.07 | 0.11 | 101 |
خاتمة
أثبتت طريقة المنحنى القياسي لتحديد محتوى الإضافات في زيوت لف رقائق/صفائح/شرائح الألومنيوم أنها دقيقة وسريعة وسهلة التطبيق. مع منحنيات معايرة تُظهر R2شششش 0.999 ومعدلات استرداد تتراوح بين 99-103%، فإن الطريقة تلبي تمامًا متطلبات التحليل الكمي.