ASTM D3921 تحديد محتوى الزيت في الماء

هدف الكشف

تحديد المواد البترولية في الماء

ملخص

يتوافق هذا المحلول مع طريقة الاختبار القياسية ASTM D3921 للزيوت والشحوم والهيدروكربونات البترولية في الماء. تُعرّف هذه الطريقة الزيوت والشحوم في الماء ومياه الصرف الصحي بأنها المواد القابلة للاستخلاص في طريقة الاختبار والمقاسة بواسطة امتصاص الأشعة تحت الحمراء. وبالمثل، تُعرّف الهيدروكربونات البترولية في الماء ومياه الصرف الصحي بأنها الزيوت والشحوم التي لا يمتصها هلام السيليكا في طريقة الاختبار والتي تُقاس بواسطة امتصاص الأشعة تحت الحمراء.

يُعدّ وجود الزيوت والشحوم في مياه الصرف الصحي المنزلية والصناعية مصدر قلقٍ عام لما له من آثارٍ سلبية على المظهر العام وتأثيره على الحياة المائية. وقد وُضعت لوائح ومعايير تُلزم بمراقبة وجود الزيوت والشحوم في المياه ومياه الصرف الصحي. وتُقدّم هذه الطريقة التحليلية إجراءً لقياس وجود الزيوت والشحوم في المياه ومياه الصرف الصحي.

مبدأ

المواد الزيتية في الماء عبارة عن مخاليط تتكون من الألكانات، والألكانات الحلقية، والهيدروكربونات العطرية، والتي يمكن استخلاصها باستخدام رباعي كلورو الإيثيلين لتحديد إجمالي المواد القابلة للاستخلاص. ثم يُعالج المحلول المستخلص بسيليكات المغنيسيوم لامتصاص المواد القطبية مثل الزيوت الحيوانية والنباتية، وبعد ذلك يُقاس محتوى البترول. تُظهر أطياف الأشعة تحت الحمراء للبترول والزيوت الحيوانية/النباتية قمم امتصاص عند 2930 سم⁻¹^-12960 سم^-1أو 3030 سم^-1يمكن حساب المحتوى بناءً على قيم الامتصاص عند هذه الأرقام الموجية الثلاثة.

ظروف التشغيل

1. الأجهزة والملحقات

   1) مطياف الأشعة تحت الحمراء HKL-3921 لتحليل الزيوت والهيدروكربونات البترولية في الماء

   2) كوفيت كوارتز 1 سم

2. الكواشف

   1) رباعي كلورو الإيثيلين (C₂Cl₄)، كاشف بيئي

   2) ن-هيكساديكان [CH₃(CH₂)₁₄CH₃], كاشف تحليلي

   3) بريستان (2،6،10،14-رباعي ميثيل بنتاديكان)، كاشف تحليلي

   4) التولوين (ج₆ح₅CH₃كاشف تحليلي

   5) كبريتات الصوديوم اللامائية (Na₂لذا₄كاشف تحليلي

   6) كلوريد الصوديوم (NaCl)، كاشف تحليلي

   7) حمض الهيدروكلوريك (HCl)، كاشف تحليلي

المعالجة المسبقة للعينة

انقل عينة الماء بأكملها إلى قمع فصل. اشطف زجاجة العينة بـ 20 مل من رباعي كلورو الإيثيلين (C₂Cl₄ثم امزج محلول الشطف مع العينة في قمع الفصل. اضبط الرقم الهيدروجيني إلى ≤2، وأضف 20 غرامًا من كلوريد الصوديوم (NaCl)، ورجّ المزيج بقوة لمدة دقيقتين. اترك المزيج حتى يترسب تمامًا.

مرر المستخلص عبر قمع زجاجي مسامي مغطى بطبقة من كبريتات الصوديوم اللامائية بسمك 10 مم (Na₂لذا₄ثم اجمع الراشح في قارورة حجمية. قم بإجراء استخلاص ثانٍ باستخدام 20 مل من رباعي كلورو الإيثيلين. اشطف القمع الزجاجي بكمية صغيرة من C₂Cl₄ثم امزج المستخلص ومحلول الشطف في الدورق الحجمي. خففه حتى العلامة باستخدام رباعي كلورو الإيثيلين واخلطه جيداً.

نتائج الاختبار

1. تحديد عوامل التصحيح

باستخدام رباعي كلورو الإيثيلين (C₂Cl₄باستخدام C كمذيب، حضّر ثلاثة محاليل منفصلة بتراكيز 100 ملغم/لتر من الهيكساديكان العادي، و100 ملغم/لتر من البريستان، و400 ملغم/لتر من التولوين.₂Cl₄باستخدام محلول مرجعي وخلية كوارتز أبعادها 10 مم × 10 مم، قم بقياس قيم الامتصاص (A).₂₉₃₀أ₂₉₆₀أ₃₀₃₀) لكل محلول عند 2930 سم^-12960 سم^-1و3030 سم^-1، على التوالى.

تتوافق قيم الامتصاص لهذه المحاليل عند الأرقام الموجية المحددة مع المعادلة التالية: 

ج = س × أ₂₉₃₀+ Y·A₂₉₆₀ + Z·(A₃₀₃₀ - أ₂₉₃₀/F)

أين: 

C = تركيز المركب في مذيب الاستخلاص (ملغم/لتر). 

أ₂₉₃₀أ₂₉₆₀أ₃₀₃₀= قيم الامتصاص عند الأرقام الموجية المعنية. 

X، Y، Z = عوامل التصحيح المقابلة لامتصاص رابطة CH. 

F = عامل تصحيح للهيدروكربونات الأليفاتية بالنسبة للهيدروكربونات العطرية، ويُعرَّف بأنه نسبة امتصاص n-هيكساديكان عند 2930 سم^-1إلى ذلك عند 3030 سم^-1.

بالنسبة للهيكساديكان العادي (H) والبريستان (P)، نظرًا لعدم احتوائهما على هيدروكربونات عطرية، A₃₀₃₀- أ₂₉₃₀/F = 0، وبالتالي: 

F = A₂₉₃₀(ح) / أ₃₀₃₀(ح)

C(H) = X × A₂₉₃₀(H) + Y × A₂₉₆₀(ح)

C(P) = X × A₂₉₃₀(P) + Y × A₂₉₆₀(P) 

ومن هذه المعادلات، يمكن تحديد قيم X و Y و F. 

بالنسبة للتولوين (T)، تصبح المعادلة: C(T) = X × A₂₉₃₀(T) + Y ×A₂₉₆₀(T) + Z × [A₃₀₃₀(T) − A₂₉₃₀/F]، والتي يمكن من خلالها اشتقاق قيمة Z.

بعد الحساب، تم تحديد عوامل التصحيح على النحو التالي: X = 126.6، Y = 242.5، Z = 1575، F = 63.

2. التحقق من عوامل التصحيح

حضّر محلولًا قياسيًا من الهيدروكربونات المختلطة بقياس دقيق للهيكساديكان العادي، والبريستان، والتولوين بنسبة حجمية 5:3:1. زن بدقة كمية مناسبة من الهيدروكربون المختلط، وحضّر سلسلة من المحاليل بتراكيز مختلفة. قِس قيم امتصاصها عند 2930 سم⁻¹^-1(أ)₂₉₃₀2960 سم^-1(أ)₂₉₆₀و3030 سم^-1(أ)₃₀₃₀احسب تركيز ومعدل استخلاص الهيدروكربون المختلط. 

1) أطياف الاختبار 

2) معدل التعافي 

خاتمة 

تُتيح طريقة التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء ثلاثية الأطوال الموجية لتحديد محتوى الزيت في الماء تجنب أخطاء القياس الناتجة عن التغيرات المفاجئة في المحتوى النسبي لمركبات المجموعات الوظيفية المميزة في العينات. وتُظهر المقارنة بين تركيزات الهيدروكربونات المختلطة المحسوبة باستخدام الصيغة القياسية وقيمها الفعلية أن معدلات الاستخلاص تُلبي متطلبات الرصد البيئي. وبذلك، تُعد هذه الطريقة نهجًا مثاليًا لقياس المواد المشتقة من البترول.