هدف الكشف
قياسات مكافحة التلوث في النفايات المنزلية
اختبار العينات
جهاز HKL-22036 ICP لتحديد العناصر المعدنية في النفايات المنزلية
1) المبدأ
تُدخل العينة إلى نظام أخذ العينات عبر غاز ناقل للترذيذ، فتدخل لهب البلازما على شكل رذاذ. وتحت درجة حرارة عالية وفي جو خامل، تخضع العينة لعمليات تبخر وتذرية وتأين وإثارة شاملة، مُصدرةً خطوطًا طيفية مميزة للعناصر الموجودة فيها. ويُجرى التحليل النوعي لعناصر محددة بناءً على وجود أو غياب هذه الخطوط الطيفية المميزة، بينما يُجرى التحليل الكمي لعناصر محددة في العينة بناءً على شدة هذه الخطوط الطيفية.
2) تحضير المحاليل القياسية
اسحب 5 مل من كل من المحاليل القياسية للزنك، والرصاص، والكادميوم، والنيكل، والكروم، والنحاس، والبريليوم، والباريوم (الزرنيخ، والزئبق، والسيلينيوم) (بتركيز 1000 ملغم/لتر) باستخدام ماصة، وضعها في دورق حجمي سعة 100 مل. ثم خفف المحلول حتى العلامة باستخدام الماء منزوع الأيونات للحصول على محاليل قياسية مركزة (بتركيز 50 ملغم/لتر) للزنك، والرصاص، والكادميوم، والنيكل، والكروم، والنحاس، والبريليوم، والباريوم (الزرنيخ، والزئبق، والسيلينيوم).
اسحب كميات محددة (0، 0.5، 1، 2، 5، و10 مل) من المحلول القياسي المركز باستخدام ماصة، وضعها في ستة قوارير حجمية منفصلة سعة كل منها 100 مل. أضف 3 مل من محلول حمض النيتريك إلى كل قارورة، ثم خففها بالماء منزوع الأيونات حتى العلامة لتحضير محاليل قياسية عاملة بتراكيز 0 ملغم/لتر، 0.25 ملغم/لتر، 0.5 ملغم/لتر، 1.0 ملغم/لتر، 2.5 ملغم/لتر، و5.0 ملغم/لتر لكل من الزنك، الرصاص، الكادميوم، النيكل، الكروم، النحاس، البريليوم، الباريوم (الزرنيخ، الزئبق، السيلينيوم).
3) نتائج الاختبار
حدود تركيز المعادن الثقيلة في عصارة مدافن النفايات | ||
مسلسل | المواد الملوثة | حدود التركيز (ميكروغرام/لتر) |
1 | مع | 3.0 |
2 | الزنك | 3.0 |
3 | الرصاص | 15 |
4 | قرص مضغوط | 3.0 |
5 | يكون | 0.02 |
6 | لا | 25 |
7 | في | 0.5 |
تقنية HKL-AFS لتحديد الزرنيخ والزئبق والسيلينيوم في النفايات المنزلية
1) المبدأ
يتحول المحلول الحمضي الذي يحتوي على المادة المراد تحليلها في العينة السائلة إلى حالة تكافؤ محددة بفعل عامل اختزال أولي. العامل المختزل هو KBH44ثم يتفاعل لإنتاج غاز الهيدريد والهيدروجين. وبفعل الغاز الحامل، يُنقل الهيدريد والهيدروجين إلى المرذاذ لعملية التذرية، حيث تُثار ذرات محددة من المادة الأساسية بامتصاص حزمة من الإشعاع الكهرومغناطيسي. ثم تعود الذرات المثارة إلى حالتها الأرضية، مطلقةً طاقتها الزائدة على شكل فوتونات. ويتم قياس شدة هذه الفوتونات.
2) تحضير محاليل الاختبار
الزرنيخ (As)
(1) تحضير محاليل الزرنيخ القياسية
① محلول مختلط من 10% ثيوريا + 10% حمض الأسكوربيك: قم بوزن 10 غرام من الثيوريا و10 غرام من حمض الأسكوربيك في كأس، وأضف 100 مل من الماء، واخلط جيدًا لتحضير 100 مل من المحلول المختلط.
② محلول قياسي من الزرنيخ بتركيز 10 ملغم/لتر: قم بسحب 1 مل من محلول قياسي من الزرنيخ بتركيز 1000 ملغم/لتر وقم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
③ محلول الزرنيخ القياسي بتركيز 100 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 1 مل من محلول الزرنيخ القياسي بتركيز 10 ملغ/لتر وقم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
④ محلول الزرنيخ القياسي 1 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 1 مل من محلول الزرنيخ القياسي 100 ميكروغرام/لتر باستخدام ماصة، وأضف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز، و10 مل من محلول الثيوريا 10% + حمض الأسكوربيك 10% المختلط، وقم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
⑤ محلول الزرنيخ القياسي 2 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 2 مل من محلول الزرنيخ القياسي 100 ميكروغرام/لتر باستخدام ماصة، وأضف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز، و10 مل من محلول الثيوريا 10% + حمض الأسكوربيك 10% المختلط، وقم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
⑥ محلول الزرنيخ القياسي 4 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 4 مل من محلول الزرنيخ القياسي 100 ميكروغرام/لتر باستخدام ماصة، وأضف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز، و10 مل من محلول الثيوريا 10% + حمض الأسكوربيك 10% المختلط، وقم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
⑦ محلول الزرنيخ القياسي 8 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 8 مل من محلول الزرنيخ القياسي 100 ميكروغرام/لتر باستخدام ماصة، وأضف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز، و10 مل من محلول الثيوريا 10% + حمض الأسكوربيك 10% المختلط، وقم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
⑧ محلول الزرنيخ القياسي 10 ميكروغرام/لتر: قم بسحب 10 مل من محلول الزرنيخ القياسي 100 ميكروغرام/لتر باستخدام ماصة، وأضف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز، و10 مل من محلول الثيوريا 10% + حمض الأسكوربيك 10% المختلط، وخففه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
⑨ محلول الزرنيخ القياسي الفارغ: أضف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز و10 مل من محلول الثيوريا بنسبة 10% + حمض الأسكوربيك بنسبة 10%، ثم خففه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
(2) محلول ناقل
حمض الهيدروكلوريك 5٪ (حجم/حجم): قم بقياس 25 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز وقم بتخفيفه إلى 500 مل بالماء منزوع الأيونات.
(3) تحضير العامل المختزل
0.5% هيدروكسيد البوتاسيوم + 2% بوتاسيوم
محلول بوروهيدريد البوتاسيوم: قم بإذابة 2.5 غرام من هيدروكسيد البوتاسيوم (KOH) في ماء منزوع الأيونات. بعد الذوبان الكامل، أضف 10 غرام من بوروهيدريد البوتاسيوم (KBH4).4أضف الماء إلى المحلول. خففه إلى ٥٠٠ مل بالماء منزوع الأيونات واخلطه جيداً. (حضّره طازجاً قبل الاستخدام؛ تجنب تخزينه طوال الليل. لا يجب عكس خطوات التحضير.)
(4) تحضير العينة
① عينة فارغة: اسحب 5 مل من العينة الفارغة المهضومة بالميكروويف باستخدام ماصة وضعها في دورق حجمي سعة 50 مل. أضف 2.5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز و5 مل من محلول الثيوريا بنسبة 10% وحمض الأسكوربيك بنسبة 10%. خفف المحلول بالماء منزوع الأيونات حتى العلامة.
٢- تحضير محلول عينة الاختبار: اسحب ٥ مل من عينة الاختبار المهضومة بالميكروويف باستخدام ماصة وضعها في دورق حجمي سعة ٥٠ مل. أضف ٢.٥ مل من حمض الهيدروكلوريك المركز و٥ مل من محلول الثيوريا ١٠٪ + حمض الأسكوربيك ١٠٪. خفف المحلول بالماء منزوع الأيونات حتى العلامة.
الزئبق (Hg) - مدة التسخين المسبق للزئبق: 30 دقيقة
(1) تحضير محاليل الزئبق القياسية
① كانت طريقة التحضير متوافقة مع طريقة تحضير محلول الزئبق القياسي.
② محلول السيلينيوم القياسي الفارغ: أضف 10 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز وقم بتخفيفه إلى الحجم المطلوب في دورق حجمي سعة 100 مل.
(2) محلول ناقل
حمض النيتريك 2٪ (حجم/حجم): قم بقياس 10 مل من حمض النيتريك المركز وقم بتخفيفه إلى 500 مل بالماء منزوع الأيونات.
(3) تحضير عامل الاختزال (بخار الزئبق البارد)
0.5% هيدروكسيد البوتاسيوم (KOH) + 0.01% بوروهيدريد البوتاسيوم (KBH)4)
قم بإذابة 2.5 غرام من هيدروكسيد البوتاسيوم في الماء منزوع الأيونات (تأكد من الذوبان الكامل). أضف 0.05 غرام من هيدروكسيد البوتاسيوم4أضف المحلول إلى محلول هيدروكسيد البوتاسيوم. خففه إلى 500 مل بالماء منزوع الأيونات واخلطه جيداً. (حضّر المحلول طازجاً قبل الاستخدام، وتجنب تخزينه طوال الليل. هام: يجب عدم عكس خطوات التحضير).
(4) تحضير العينة
① عينة فارغة: اسحب 5 مل من العينة الفارغة المهضومة بالميكروويف باستخدام ماصة وضعها في دورق حجمي سعة 50 مل. أضف 1 مل من حمض النيتريك المركز و0.5 مل من محلول ثنائي كرومات البوتاسيوم بتركيز 10%. خفف المحلول بالماء منزوع الأيونات حتى العلامة.
٢- محلول عينة الاختبار: اسحب ٥ مل من العينة المهضومة بالميكروويف باستخدام ماصة وضعها في دورق حجمي سعة ٥٠ مل. أضف ١ مل من حمض النيتريك المركز و٠.٥ مل من محلول ثنائي كرومات البوتاسيوم بتركيز ١٠٪. خفف المحلول بالماء منزوع الأيونات حتى العلامة.
السيلينيوم (Se)
(1) تحضير محاليل السيلينيوم القياسية
① كانت طريقة التحضير متوافقة مع طريقة تحضير محلول الزئبق القياسي.
② محلول السيلينيوم القياسي الفارغ: أضف 10 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز وقم بتخفيفه إلى 100 مل في قارورة حجمية.
(2) محلول حامل 5% حمض الهيدروكلوريك (حجم/حجم): قم بقياس 50 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز وقم بتخفيفه إلى 500 مل بالماء منزوع الأيونات.
(3) تحضير العامل المختزل
محلول هيدروكسيد البوتاسيوم 0.5% + بوروهيدريد البوتاسيوم 1.5%
قم بإذابة 2.5 غرام من هيدروكسيد البوتاسيوم (KOH) في الماء منزوع الأيونات. بعد الذوبان الكامل، أضف 7.5 غرام من بوروهيدريد البوتاسيوم (KBH4).4أضف الماء المقطر إلى المحلول. خففه إلى ٥٠٠ مل بالماء منزوع الأيونات واخلطه جيداً. (ملاحظة: يُحضر طازجاً قبل الاستخدام؛ تجنب تخزينه طوال الليل. يجب عدم عكس خطوات التحضير.)
(4) تحضير العينة
عينة فارغة: اسحب 5 مل من العينة الفارغة المهضومة بالميكروويف باستخدام ماصة وضعها في قارورة حجمية سعتها 50 مل. أضف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز وخففها بالماء منزوع الأيونات حتى العلامة.
محلول عينة الاختبار: اسحب 5 مل من عينة الاختبار المهضومة بالميكروويف باستخدام ماصة وضعها في دورق حجمي سعة 50 مل. أضف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز وخفف المحلول بالماء منزوع الأيونات حتى العلامة.
3) نتائج الاختبار
حدود تركيز المعادن الثقيلة في عصارة مدافن النفايات | ||
مسلسل | المواد الملوثة | حدود التركيز (ميكروغرام/لتر) |
1 | الزئبق | 0.01 |
2 | مثل | 0.01 |
3 | مع | 0.01 |
جهاز HKL-7196A للأشعة فوق البنفسجية والمرئية لتحديد الكروم سداسي التكافؤ في النفايات المنزلية
1) المبدأ
في المحلول الحمضي، يتفاعل الكروم سداسي التكافؤ مع ثنائي فينيل كاربازيد لتكوين مركب أحمر اللون، والذي يتم تحديده بعد ذلك باستخدام مطياف ضوئي عند أقصى طول موجة امتصاص يبلغ 540 نانومتر.
2) تحضير المحاليل القياسية
تحضير الكاشف للكروم سداسي التكافؤ (طريقة قياس الطيف الضوئي باستخدام ثنائي فينيل كاربازيد)
(1) 5% + 5% حمض الكبريتيك والفوسفوريك المختلط: 25 مل حمض الكبريتيك + 25 مل حمض الفوسفوريك + 450 مل ماء.
(2) كاشف تطوير اللون 0.05٪: قم بإذابة 0.25 جم من ثنائي فينيل كاربازيد في 25 مل من الأسيتون، ثم قم بتخفيفه إلى 500 مل في قارورة حجمية بالماء.
(3) محاليل الكروم سداسي التكافؤ القياسية: 0 ملغم/لتر، 0.5 ملغم/لتر، و1.0 ملغم/لتر. محاليل الكروم (VI) القياسية: يتم سحب 0.025 مل و0.05 مل من محلول الكروم القياسي بدقة باستخدام ماصة ووضعها في قوارير حجمية منفصلة سعة 50 مل، ثم يتم تخفيفها إلى العلامة بالماء منزوع الأيونات.
3) إجراء اختبار العينة
خذ 10 مل من عينة الرشاحة، ثم أضف 1 مل من محلول حمض الكبريتيك وحمض الفوسفوريك. أضف 1 مل من كاشف اللون.
4) نتائج الاختبار
حدود تركيز المعادن الثقيلة في عصارة مدافن النفايات | ||
مسلسل | المواد الملوثة | حدود التركيز (ميكروغرام/لتر) |
1 | Cr | 4.5 |
2 | Cr(VI) | 1.5 |

