هدف الكشف
تحديد محتوى المنغنيز (والكربون والفوسفور والنحاس والنيكل والفاناديوم والكروم والبورون والكبريت) في الفولاذ.
ملخص
يتوافق هذا المحلول مع معيار ISO 629 الخاص بالصلب والحديد الزهر - تحديد محتوى المنجنيز - طريقة قياس الطيف الضوئي. يحدد هذا المعيار الدولي طريقة قياس الطيف الضوئي لتحديد المنجنيز في الصلب والحديد الزهر. تُطبق هذه الطريقة على المنتجات التي يتراوح محتوى المنجنيز فيها بين 0.001 و4% (وزن/وزن).
مبدأ
تم إذابة عينة من الفولاذ ذات كتلة معلومة في حمض مختلط يتكون من حمض النيتريك وحمض الكبريتيك وحمض الفوسفوريك. تحدث التفاعلات الكيميائية التالية:
Fe + 6HNO3= Fe(لا3)3 + 3NO2↑ + 3 ساعات2ال
المنغنيز + 4HNO3= المنغنيز(لا3)2 + 2NO2↑ + 2H2ال
Fe3+ + 2H3بعد4= [Fe(H2بعد4)2]++ 2H+
2Mn2++ 5S2ال82- + 8H2O = 2MnO4-+ 10SO42-+ 16 ساعة+
MnO الناتج4-يتم قياس امتصاص المحلول عند طول موجي 530 نانومتر باستخدام مطياف ضوئي، مع استخدام عينة فارغة كمحلول مرجعي.
سلسلة من MnO القياسية4-تُحضّر محاليل ذات تراكيز معروفة وتُعالج في ظل نفس الظروف، ثم تُقاس قيم امتصاصها باستخدام جهاز قياس الطيف الضوئي. يُرسم منحنى معايرة (منحنى عمل) حيث يُمثل المحور الرأسي الامتصاص (A) بينما يُمثل المحور الأفقي تركيز المحلول القياسي (c).
من خلال الرجوع إلى منحنى المعايرة هذا، يمكن تحديد التركيز المقابل لامتصاص محلول العينة، مما يسمح بحساب محتوى المنجنيز في عينة الصلب.
الأدوات والكواشف
1. الآلة:جهاز قياس الطيف الضوئي HKL-629 لتحديد نسبة المنجنيز في الفولاذميزان تحليلي، دورق حجمي (٥٠ مل)، ماصة (١٠ مل)، ماصة مدرجة (٥ مل)، قطارة، منفاخ مطاطي (للسحب بالماصة)، مصباح كحولي
2. الكواشف: HNO3-ح2لذا4-ح3بعد4خليط (بنسبة 1:1:1)، 1% نترات الفضة3(محلول نترات الفضة)، KMnO4المحلول القياسي (المنغنيز 1 ملغم/مل)-1), (نيو هامبشاير4)2S2ال8(15٪)، عينة فولاذية
إجراء الاختبار
1. تحضير محلول برمنجنات البوتاسيوم القياسي4الحلول
باستخدام ماصة، انقل 10 مل من محلول برمنجنات البوتاسيوم القياسي4ضع المحلول في دورق حجمي سعة 100 مل، ثم خففه بالماء منزوع الأيونات حتى العلامة. أغلق الدورق بإحكام واخلط جيدًا. بعد ذلك، خذ ستة قوارير حجمية سعة 50 مل. باستخدام ماصة (أو ماصة مدرجة)، أضف محلول برمنجنات البوتاسيوم القياسي المُحضر.4محلول، حمض مختلط، (نيو هامبشاير4)2S2ال8، وAgNO3لكل قارورة. خففها بالماء منزوع الأيونات حتى العلامة، وأغلق القوارير بإحكام، واخلطها جيداً.
2. تحضير عينة الصلب وتحضير المحلول
زن 60-80 ملغ من عينة الفولاذ بدقة باستخدام ميزان تحليلي، ثم انقلها إلى كأس زجاجي سعة 50 مل. أضف 17 مل من الحمض المختلط، وسخّن المزيج على موقد كهربائي منخفض الحرارة داخل خزانة تهوية حتى تذوب العينة.
لا، بمجرد أن يصبح لونها بنياً2عندما يتوقف انطلاق الغاز، أضف 10 مل من (NH3)4)2S2ال8و3 مل من نترات الفضة3أضف المحلول، ثم استمر في التسخين حتى الغليان. بعد الغليان لمدة دقيقة، ارفعه عن النار. اتركه يبرد إلى درجة حرارة الغرفة، ثم انقله بالكامل إلى دورق حجمي سعة ٥٠ مل. خففه بالماء منزوع الأيونات حتى العلامة، وأغلق الدورق بإحكام، واخلطه جيدًا.
3. قياس الامتصاص
اضبط طول موجة جهاز قياس الطيف الضوئي على 530 نانومتر. باستخدام خلية قياس طولها 0.5 سم، قم بقياس امتصاصية خمسة محاليل قياسية من برمنجنات البوتاسيوم.4المحاليل ومحلول عينة الصلب.