هدف الكشف
تحليل تحديد أنواع المطاط
ملخص
يتوافق هذا الحل مع معيار ISO 4650 الخاص بالمطاط - تحديد الهوية - طرق التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء. يحدد هذا المعيار الدولي طريقتين لتحديد أنواع المطاط، بما في ذلك اللدائن الحرارية المرنة، سواء في حالتها الخام أو في شكل مخاليط معالجة أو غير معالجة. تتضمن كلتا الطريقتين فحص البوليمرات من خلال منتجات التحلل الحراري (البيروليسات)، أو من خلال أغشية مصبوبة من المحلول أو مُحصل عليها بالقولبة (للمطاط الخام فقط).
جهاز
مطياف الأشعة تحت الحمراء HKL-4650 لتحليل المطاط
أولاً: الطريقة التقليدية
-
ملائم
تُطبَّق هذه الطريقة لتحديد المطاط الخام، والمطاط المُركَّب، والمطاط المُفلكن، بما في ذلك تركيبات المطاط الأحادية أو المخلوطة (حيث يجب ألا تقل نسبة المكون البوليمري الثانوي في المخاليط عن 20% من الكتلة)، مثل مطاط الإيزوبرين (العلاقات الدولية)، ومطاط الستايرين-بوتادين (بندقية قصيرة الماسورة)، ومطاط النتريل (المجلس الوطني للبحوث)، ومطاط الكلوروبرين (CR)، ومطاط البوتيل (IIR)، ومطاط البولي بوتادين (BR)، وكوبوليمر الإيثيلين-بروبيلين (إدارة أداء الطاقة/EPDM)، ومطاط البولي إيثيلين المُكلوروسلفونات (مدير خدمة العملاء)، ومطاط البولي يوريثان (البولي يوريثان)، ومطاط الكلوروإيثر (سابقة بمعنى البِيْئَة)، ومطاط إستر النتريل (XNBR)، ومطاط السيليكون (MVQ)، والفلوروإيلاستومر (FKM). مع ذلك، لا تُناسب هذه الطريقة التحليل الكمي.
-
طريقة الاختبار
تحدد هذه الطريقة بوليمرات المطاط من خلال التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء للمواد الناتجة عن التحلل الحراري أو الأغشية المحضرة من محاليل المطاط.
(1) تحديد نواتج التحلل الحراري: ضع كمية صغيرة من عينة المطاط المُحضّرة في أنبوب اختبار تحت تيار من النيتروجين. سخّن الأنبوب في فرن كهربائي صغير قابل للتعديل، مع الحفاظ على درجة الحرارة عند 550 ± 25 درجة مئوية للتحلل الحراري، أو قم بإجراء تحلل حراري سريع فوق لهب. انقل بضع قطرات من ناتج التحلل الحراري إلى صفيحة ملح أو رقاقة سيليكون أحادية البلورة. ثم سجّل طيف الأشعة تحت الحمراء في نطاق 2.5-15 ميكرومتر (4000-667 سم⁻¹).
(2) تحديد الأفلام
1) تحديد أغشية المطاط المفلكن
طريقة المحلول الساخن لـ 1،2-ثنائي كلورو بنزين: تُذاب كمية صغيرة من عينة المطاط المُحضّرة في 1،2-ثنائي كلورو بنزين، ثم يُرشّح المحلول. بعد ذلك، يُطلى الراشح على صفيحة ملحية، ويُترك المذيب ليتبخر تمامًا مُشكّلًا طبقة رقيقة. يُسجّل طيف الأشعة تحت الحمراء في نطاق 2.5-15 ميكرومتر (4000-667 سم⁻¹).-1).
ثانيًا: طريقة التحلل عند 200 درجة مئوية: تُخضع كمية صغيرة من عينة المطاط المُحضّرة للتحلل الحراري عند 200 ± 5 درجة مئوية لفترة وجيزة. تُذاب العينة المتحللة أولًا في 1،1،1-ثلاثي كلورو الإيثان، ثم تُذاب في ثنائي كلورو الميثان. بعد ذلك، يُطلى المحلول على صفيحة ملحية، وبعد تبخر المذيب تمامًا، يُسجل طيف الأشعة تحت الحمراء في نطاق 2.5-15 ميكرومتر (4000-667 سم⁻¹).-1).
2) تحديد أغشية المطاط الخام
تُذاب كمية صغيرة من عينة المطاط المُحضّرة في مذيب مناسب وتُرشّح. يُطلى الراشح على صفيحة ملحية، وبعد تبخر المذيب تمامًا، يُسجّل طيف الأشعة تحت الحمراء في نطاق 2.5-15 ميكرومتر (4000-667 سم⁻¹).-1).
-
أمثلة تطبيقية
(1) عينة: مطاط
(2) طريقة تحضير العينة: التحلل الحراري
(3) الأجهزة:مطياف الأشعة تحت الحمراء HKL-4650 لتحليل المطاط
(4) نتائج الاختبار
 |
 |
عند ظهور قمم الامتصاص التالية في الطيف أثناء عملية التحلل الحراري، لا يمكن استخدامها لتحديد نوع المطاط. وتشمل هذه القمم الامتصاصية قمة عند 3330 سم⁻¹.-12860 سم-11700 سم-1و 1450 سم-1يتجلى امتصاص الأشعة تحت الحمراء المميز الذي يميز مطاط النتريل (المجلس الوطني للبحوث) عن أنواع المطاط الأخرى بشكل أساسي في امتصاص قوي بين 2000 سم⁻¹-1و2300 سم-1كما هو موضح في الشكل 2، هناك امتصاص قوي جدًا عند 2240 سم-1، مما يؤكد أن عينة المطاط المختبرة هي مطاط النتريل (المجلس الوطني للبحوث).
ثانياً: طريقة الانعكاس الكلي المخفف (ATR)
بفضل قدرتها على إنتاج طاقة عالية وكاشفها عالي الحساسية، أصبحت تقنية مطيافية الأشعة تحت الحمراء بتحويل فورييه (FTIR) طريقة الانعكاس الكلي الموهن (ATR) قابلة للتطبيق على نطاق واسع في السنوات الأخيرة لتحليل المطاط ومضافاته. تُمكّن تقنية ATR من الاختبار المباشر للعينات التي لا يمكن قياسها باستخدام طرق النقل التقليدية، مما يسمح بتحليل الطلاءات السطحية والمواد صعبة التحضير دون الحاجة إلى تحضير العينة. تُعد هذه الطريقة مناسبة بشكل خاص لمواد مثل المطاط والبلاستيك والألياف واللدائن المرنة، حيث لا تتطلب سوى الحد الأدنى من تحضير العينة للقياس.
تُقدم شركات تصنيع ملحقات الأشعة تحت الحمراء حاليًا ملحقات ATR، والتي يُشار إليها اختصارًا بـ ATR، في أربعة أنواع رئيسية: ملحقات ATR الأفقية، وملحقات ATR ذات الزاوية المتغيرة، وملحقات ATR ذات الخلية الدائرية، وملحقات ATR أحادية الانعكاس. تنتمي الأنواع الثلاثة الأولى إلى تقنية ATR متعددة الانعكاسات الداخلية، بينما يُعد النوع الأخير تقنية ATR أحادية الانعكاس الداخلي. تعمل جميع أنواع ملحقات ATR الأربعة وفقًا للمبدأ الأساسي نفسه. بالمقارنة مع طرق الاختبار التقليدية، تُعد طريقة ATR أكثر ملاءمة وتُتيح تحضيرًا أسرع للعينات. يختلف مبدأ عملها اختلافًا طفيفًا عن الطرق التقليدية، حيث تقيس تغيرات الإشارة خلال مرحلة التوهين في الانعكاس الداخلي الكلي.