ISO 3169 تحديد الشوائب في أكسيد الألومنيوم بواسطة ICP

هدف الكشف

تحديد الشوائب في أكسيد الألومنيوم

ملخص

يتوافق هذا المحلول مع معيار ISO 3169 الخاص بالخزف الدقيق (الخزف المتقدم، الخزف التقني المتقدم) - طرق التحليل الكيميائي للشوائب في مساحيق أكسيد الألومنيوم باستخدام مطياف انبعاث البلازما المقترنة حثيًا. يتم تحليل مساحيق أكسيد الألومنيوم عن طريق التحلل بالضغط الحمضي، أو التحلل الحمضي، أو الصهر القلوي. يتم تحديد محتوى الكالسيوم، والكروم، والنحاس، والحديد، والمغنيسيوم، والمنغنيز، والبوتاسيوم، والسيليكون، والصوديوم، والتيتانيوم، والزنك، والزركونيوم في محلول الاختبار باستخدام مطياف انبعاث البلازما المقترنة حثيًا (ICP-OES).

مقدمة

يتكون كل من الياقوت الأحمر والياقوت الأزرق بشكل أساسي من أكسيد الألومنيوم، وتختلف ألوانهما بسبب الشوائب الأخرى. أما الياقوت الأزرق، فيكتسب لونه الأزرق من محتواه من أكسيد الحديد والتيتانيوم. يُعد أكسيد الألومنيوم المكون الرئيسي لخام الألومنيوم، وهو البوكسيت، الأكثر وفرة. تحتوي الألومينا على عنصري الألومنيوم والأكسجين. تُزيل المعالجة الكيميائية للبوكسيت أكاسيد السيليكون والحديد والتيتانيوم، مما ينتج عنه ألومينا عالية النقاء. الألومينا مركب شديد الصلابة، تبلغ درجة انصهاره 2054 درجة مئوية ودرجة غليانه 2980 درجة مئوية. يشكل بلورات أيونية تتأين عند درجات حرارة عالية، ويُستخدم بشكل شائع في صناعة المواد المقاومة للحرارة.

استنادًا إلى البحث التمهيدي المذكور أعلاه، استُخدم جهاز HKL-3169 ICP لتحديد الشوائب في أكسيد الألومنيوم للكشف عن العناصر النزرة في الألومينا المحتوية على شوائب. وكان الهدف الرئيسي من البحث هو تحديد محتوى العناصر المعدنية المحتملة في الألومينا، مثل التيتانيوم والنحاس والمغنيسيوم والمنغنيز والكالسيوم والزنك والكروم والسيليكون والحديد.

مبدأ

تحت تأثير نظام الهضم بالميكروويف، تُهضم عينة الاختبار بحمض الكبريتيك تحت درجة حرارة وضغط مرتفعين. يُضخ المحلول الناتج في بلازما الأرجون، ويُجرى القياس باستخدام مطياف انبعاث ضوئي للبلازما المقترنة حثيًا (ICP-OES) في ظل ظروف تشغيل مُحسّنة. تُصحّح تأثيرات المصفوفة باستخدام طريقة معايرة مطابقة المصفوفة.

الأدوات والكواشف

1. الكاشف

1) ماء (منزوع الأيونات، من الدرجة الثانية)

2) حمض الهيدروكلوريك (كاشف مضمون) 

3) حمض النيتريك (كاشف مضمون)

4) تم تحضير محاليل قياسية من السيليكون (نعم)، والحديد (Fe)، والصوديوم (نا)، والبوتاسيوم (K)، والنحاس (النحاس)، والمغنيسيوم (المغنيسيوم)، والكالسيوم (كاليفورنيا)، والكروم (Cr)، والفاناديوم (V)، والزنك (الزنك)، والتيتانيوم (تي)، والمنغنيز (المنغنيز)، والغاليوم (جا). وكانت التراكيز كما يلي: 100 ميكروغرام/مل لكل من نعم وK وV وTi، و1000 ميكروغرام/مل لكل من Fe وNa وCu وMg وCa وCr وZn وMn وGa.

2. آلة موسيقية

1) نظام الهضم بالميكروويف: درجة الحرارة المقدرة 300 درجة مئوية، حجم وعاء الهضم 100 مل.

2)جهاز HKL-3169 ICP لتحديد الشوائب في أكسيد الألومنيوم

2.1 معايير التشغيل

2.1.1 طاقة التردد اللاسلكي 1.25 كيلوواط

2.1.2 سرعة المضخة التمعجية 120 دورة في الدقيقة

2.1.3 ضغط البخاخ 26 رطل لكل بوصة مربعة

2.1.4 غاز الأرجون (≥99.99%)

2.1.5 درجة الحرارة (التخزين والنقل): 15 درجة مئوية - 25 درجة مئوية

2.1.6 الرطوبة النسبية (التخزين والنقل): ≤70%

2.1.7 الضغط الجوي: 86-106 كيلو باسكال

2.1.8 مصدر الطاقة: 220 فولت ±10 فولت، 50-60 ميجاهرتز

2.1.9 درجة حرارة التشغيل: 15 درجة مئوية - 30 درجة مئوية

2.1.10 رطوبة التشغيل: ≤70%

2.2 المعايير الفنية

2.2.1 مولد الترددات اللاسلكية ذو الحالة الصلبة

① نوع الدائرة: دائرة تذبذب ذاتي بالتغذية الراجعة الحثية، مخرج كابل محوري، ضبط مطابق، تحكم تلقائي في التغذية الراجعة للطاقة بحلقة مغلقة

٢- تردد التشغيل: ٢٧.١٢ ميجاهرتز ±٠.٠٥٪

③ استقرار التردد: <0.1%

④ طاقة الخرج: 800 واط - 1200 واط

⑤ استقرار طاقة الخرج: <0.3%

⑥ شدة إشعاع تسرب المجال الكهرومغناطيسي: شدة المجال الكهربائي (E) على بُعد 30 سم من الهيكل: <2 فولت/متر

2.2.2 نظام تقديم نموذجي

① القطر الداخلي لملف العمل: 25 مم

٢- مصباح يدوي: تصميم ثلاثي المحاور، قطر المصباح الكوارتزي الخارجي: ٢٠ مم

③ القطر الخارجي لجهاز التبخير من النوع المتحد المركز: 6 مم

④ غرفة رش من النوع ذي المسار المزدوج، القطر الخارجي: 34 مم

2.2.3 مقياس تدفق غاز الأرجون ومقياس ضغط الغاز الحامل

① مقياس تدفق غاز البلازما: (100-1000) لتر/ساعة (1.6-16 لتر/دقيقة)

② مقياس تدفق الغاز المساعد: (10-100) لتر/ساعة (0.16-1.66 لتر/دقيقة)

③ مقياس تدفق الغاز الحامل: (10-100) لتر/ساعة (0.16-1.66 لتر/دقيقة)

④ منظم ضغط الغاز الحامل: (0-0.4 ميجا باسكال)

⑤ ماء التبريد المتداول: درجة حرارة الماء: 20-25 درجة مئوية، معدل التدفق: 5 لتر/دقيقة، ضغط الماء: 0.1 ميجا باسكال

2.2.4 أحادي اللون

① المسار البصري: تكوين تشيرني-تيرنر

② البعد البؤري: 1000 مم

③ مواصفات المحزز: محزز هولوغرافي محفور بالأيونات، كثافة الأخاديد: 3600 أخدود/مم (2400 أخدود/مم اختياري متاح)

④ التشتت الخطي العكسي: 0.26 نانومتر/مم

⑤ الدقة: ≤0.007 نانومتر (3600 خط/مم)، ≤0.015 نانومتر (2400 خط/مم)

⑥ نطاق مسح الطول الموجي: 3600 خط/مم: 190-500 نانومتر، 2400 خط/مم: 190-800 نانومتر

⑦ الحد الأدنى لحجم خطوة المحرك المتدرج: 0.0006 نانومتر

⑧ فتحة الخروج: 12 ميكرومتر

⑨ فتحة الدخول: 10 ميكرومتر

2.2.5 محول كهروضوئي

① أنبوب مضاعف ضوئي (PMT) طراز: R293 أو R298

② مصدر جهد عالٍ لأنبوب مضاعف ضوئي: 0-1000 فولت، استقرار <0.05%

2.2.6 الآلة بأكملها

① نطاق مسح الطول الموجي: 195 نانومتر - 500 نانومتر (شبكة 3600 خط/مم)، 195 نانومتر - 800 نانومتر (شبكة 2400 خط/مم)

٢- قابلية التكرار (الاستقرار على المدى القصير): الانحراف المعياري النسبي (RSD) ≤ 1.5%

③ الاستقرار: الانحراف المعياري النسبي (RSD) ≤ 2% 

2.2.7 حد الكشف (ميكروغرام/لتر) 

برمجة 

عملية الهضم 

يُمرر النموذج عبر منخل بفتحة 0.125 مم. يُجفف النموذج في فرن عند درجة حرارة 300 درجة مئوية ± 10 درجات مئوية لمدة ساعتين، ثم يُبرد إلى درجة حرارة الغرفة في مجفف. يُوزن 0.2000 غرام من النموذج بدقة 0.0001 غرام. تُجرى عمليتا قياس مستقلتان ويُؤخذ متوسط ​​القيمتين. يُجرى اختبار فارغ في الوقت نفسه مع النموذج.

ضع العينة في وعاء هضم مصنوع من مادة البولي تترافلوروإيثيلين (مادة PTFE)، وأضف 12.0 مل من حمض الكبريتيك (1+2)، ثم قم بالهضم في جهاز هضم بالميكروويف عند درجة حرارة 242 درجة مئوية حتى تذوب العينة تمامًا. أخرج وعاء الهضم واتركه يبرد إلى درجة حرارة الغرفة. انقل المحلول إلى دورق حجمي سعة 100 مل، واشطف وعاء الهضم جيدًا بالماء، ثم أضف ماء الشطف إلى الدورق الحجمي، وخففه إلى العلامة، واخلطه جيدًا.

حساب النتائج

أدخل تركيزات محاليل السلسلة القياسية مباشرةً في نظام البرمجيات الحاسوبية المُناسب. بناءً على قيم شدة محاليل السلسلة القياسية ومحلول الاختبار التحليلي، يحسب البرنامج تركيز العنصر المستهدف في محلول الاختبار التحليلي (ميكروغرام/مل)، ويُصححه، ثم يُخرجه. بعد ذلك، تُحسب النسبة الكتلية لأكسيد الهدف باستخدام الصيغة التالية: 

ω(ميو)—الكسر الكتلي للعنصر المستهدف، بالميكروغرام لكل غرام (ميكروغرام/غرام) 

سي إم إي - تركيز الكتلة للعنصر المستهدف في محلول الاختبار التحليلي كما تم حسابه بواسطة الجهاز، بالميكروغرام لكل ملليلتر (ميكروغرام/مل)

V—حجم محلول الاختبار التحليلي، بالمليلترات (مل) 

م - كتلة عينة الاختبار، بالجرام (جم)

n—عامل التحويل بين الأكسيد وشكله العنصري (إذا كان المحلول القياسي يعتمد على الأكسيد، فإن n=1).

خاتمة

أُجريت دراسة منهجية على تركيب ومحتوى العناصر المعدنية الأخرى (التيتانيوم، النحاس، المغنيسيوم، المنغنيز، الزنك، الكروم، السيليكون، الحديد، إلخ) في عينات الألومينا ذات التركيب والمحتوى العنصري غير المعروفين، باستخدام جهاز HKL-3169 ICP لتحديد الشوائب في أكسيد الألومنيوم. أظهرت نتائج اختبارات التداخل، ومنحنيات المعايرة، واختبارات تركيز الحمض أن هذه الطريقة توفر نتائج اختبار دقيقة وموثوقة لعينات الألومينا ذات التركيب العنصري غير المعروف، مع دقة وموثوقية عاليتين. لم تُلاحظ أي اختلافات جوهرية في نسب شدة جميع العناصر، وكان لتغيرات تركيز الحمض تأثير ضئيل على نتائج الاختبار.