ISO 19087 تحديد محتوى السيليكا الحرة المحمولة جواً بواسطة مطيافية الأشعة تحت الحمراء

هدف الكشف

تحديد محتوى السيليكا الحرة المحمولة جواً

ملخص

يتوافق هذا الحل مع معيار ISO 19087 الخاص بهواء مكان العمل - تحليل السيليكا البلورية القابلة للاستنشاق باستخدام مطيافية الأشعة تحت الحمراء بتحويل فورييه. يُعد هذا المعيار مرجعًا لتحليل السيليكا البلورية القابلة للاستنشاق (RCS) في عينات الهواء المجمعة على ركائز تجميع (مثل المرشحات أو الرغوات) باستخدام مطيافية الأشعة تحت الحمراء بتحويل فورييه (FTIR). يصف هذا المعيار ثلاث طرق تحليلية يتم فيها: (1) تحليل الغبار من ركيزة تجميع العينة مباشرةً على المرشح المأخوذة منه العينة، (2) استخلاصه ومعالجته ووضعه على مرشح آخر للتحليل، أو (3) استخلاصه ومعالجته وضغطه على شكل قرص من بروميد البوتاسيوم (بروميد البوتاسيوم) للتحليل.

مبدأ

يتكون السيليكا الحر الموجود في الهواء بشكل أساسي من الكوارتز ألفا. ويمكن إنشاء منحنى قياسي باستخدام مادة مرجعية معتمدة من الكوارتز ألفا، ثم يتم إدخال قيم الامتصاص التي تم الحصول عليها من قياسات العينات في هذا المنحنى لتحديد محتوى السيليكا الحر في العينات.

ظروف التشغيل

1. الأدوات والملحقات

   1)مطياف الأشعة تحت الحمراء HKL-19087 لقياس السيليكا الحرة في الهواء

   2) قالب ضغط الأقراص

   3) ضغط الأقراص

   4) هاون من العقيق

   5) خزانة تجفيف بالأشعة تحت الحمراء

2. الكواشف

   1) معيار ألفا كوارتز معتمد (نقاء 99٪)

   2) بروميد البوتاسيوم (بروميد البوتاسيوم، درجة طيفية)

مجموعة العينات

قد يختلف موقع ووقت أخذ العينات تبعًا لغرض الاختبار، لذا ينبغي اختيار طرق أخذ العينات المناسبة. عندما تتجاوز كمية الغبار المتجمعة على غشاء الترشيح 0.1 ملغ، يمكن استخدامها مباشرةً لتحديد محتوى السيليكا الحرة بهذه الطريقة.

المعالجة المسبقة للعينة

1. قم بوزن كتلة الغبار (G) الموجودة على غشاء المرشح بدقة.

2. قم بطي الجانب المحمل بالغبار إلى الداخل ثلاث مرات وضعه في بوتقة من الخزف.

3. يُوضع الرماد في فرن رماد منخفض الحرارة أو فرن مقاومة (أقل من 600 درجة مئوية)، ثم يُبرد ويُخزن في مجفف.

4. قم بوزن 250 ملغ من خليط بروميد البوتاسيوم وعينة الغبار المحروق، ثم اطحنها في هاون عقيق حتى تصبح متجانسة.

5. ضع الخليط مع قالب الأقراص في فرن تجفيف (110±5 درجة مئوية) لمدة 10 دقائق.

6. اضغط على الخليط المجفف في قالب قرص تحت ضغط 15-20 ميجا باسكال لمدة دقيقة واحدة تقريبًا لتحضير قرص العينة.

7. قم بمعالجة غشاء الترشيح الفارغ بنفس طريقة معالجة عينة التحكم.

إعداد المنحنى القياسي

1. قم بوزن 10.0 ملغ، 20.0 ملغ، 50.0 ملغ، 70.0 ملغ، و90.0 ملغ من الدفعة الرئيسية بدقة (مزيج من الكوارتز ألفا القياسي وKBr، مع محتوى الكوارتز ألفا = 10 ميكروغرام/ملغ).

2. أضف مسحوق بروميد البوتاسيوم بكميات 240.0 ملغ، 230.0 ملغ، 200.0 ملغ، 180.0 ملغ، و 160.0 ملغ على التوالي.

3. امزج كل مكون جيداً في هاون من العقيق وانقله إلى قالب قرص للضغط.

4. امسح الأقراص ضوئيًا على خلفية هوائية وسجل أطياف الأشعة تحت الحمراء الخاصة بها (900-600 سم⁻¹).^-1).

باستخدام خط الأساس عند 827-628 سم^-1قم بقياس الامتصاص (A) للمنحنى القياسي عند 800 سم^-1ثم، قم بإنشاء منحنى المعايرة برسم كتلة الكوارتز ألفا القياسي (ميكروغرام) على المحور الصادي مقابل الامتصاصية المقابلة (A) على المحور السيني. حدد معادلة المنحنى وR.²(انظر الشكل 1).

التحقق من صحة منحنى المعايرة

قم بوزن كتلة العينة بدقة (بدقة تصل إلى 0.001 جم)، واخلطها مع مسحوق بروميد البوتاسيوم (بروميد البوتاسيوم) حتى يصل الوزن الإجمالي إلى 250 ملجم، ثم انقل الخليط بالكامل إلى قالب قرص للضغط.

قم بمسح القرص المُجهز باستخدام الهواء كخلفية، وسجل طيف الأشعة تحت الحمراء الخاص به في نطاق 900-600 سم^-1استبدل قيمة الامتصاص بالقرب من 800 سم^-1أدخل في معادلة منحنى المعايرة لحساب معدل الاسترداد (انظر الجدول 2).

خاتمة

تتميز طريقة منحنى المعايرة بسهولة استخدامها ودقتها العالية في تحديد محتوى السيليكا الحرة في الهواء. وبفضل معدلات الاسترداد المرضية في اختبارات التحقق، تُثبت هذه الطريقة أنها منهج تحليلي مثالي لتحديد كمية السيليكا الحرة المحمولة جواً.