هدف الكشف
تحديد إجمالي الهيدروكربونات البترولية القابلة للاسترداد في النفايات الصلبة
ملخص
يتوافق هذا المحلول مع طريقة وكالة حماية البيئة الأمريكية رقم 8440 لقياس إجمالي الهيدروكربونات البترولية القابلة للاستخلاص باستخدام مطيافية الأشعة تحت الحمراء. يُستخدم هذا المعيار لقياس إجمالي الهيدروكربونات البترولية القابلة للاستخلاص (TRPHs) المستخرجة بثاني أكسيد الكربون فوق الحرج من عينات الرواسب والتربة والحمأة. ولا ينطبق على قياس البنزين ومشتقات البترول المتطايرة الأخرى، نظرًا لفقدانها بالتبخر.
تُستخلص عينات التربة باستخدام ثاني أكسيد الكربون فوق الحرج. وتُزال الشوائب باستخدام هلام السيليكا، إما برجّ المستخلص مع هلام السيليكا السائب، أو بتمريره عبر خرطوشة استخلاص الطور الصلب بهلام السيليكا. بعد تحليل المستخلص بالأشعة تحت الحمراء، تُحدد كمية المركبات العضوية المتطايرة (TRPHs) بالمقارنة المباشرة مع المعايير.
نطاق التطبيق
هذه الطريقة قابلة للتطبيق لتحديد 10 N-ميثيل كاربامات، بما في ذلك ألديكارب (تيميك)، ألديكارب سلفون، كارباريل (سيفين)، كاربوفوران (فورادان)، ديوكساكارب، 3-هيدروكسي كاربوفوران، ميثيوكارب (ميسورول)، ميثوميل (لاناتي)، بروميكارب، وبروبوكسور (بايجون)، في التربة والمياه ومصفوفات النفايات باستخدام مطيافية الأشعة تحت الحمراء.
تُعدّ هذه الطريقة مناسبة أيضاً لتحديد إجمالي الهيدروكربونات البترولية القابلة للاستخلاص (TRPHS) في مستخلصات النفايات الصلبة التي يتم الحصول عليها بواسطة كروماتوغرافيا الموائع فوق الحرجة. ومع ذلك، فهي غير قابلة للتطبيق على تحليل البنزين أو المكونات المتطايرة الأخرى.
يمكن لهذه الطريقة الكشف عن المركبات القابلة للاستخلاص بتركيزات تصل إلى 10 ملغم/لتر. عند استخلاص عينة وزنها 3 غرامات (بافتراض كفاءة استخلاص بنسبة 100%)، فإن هذا يتوافق مع حد كشف يبلغ 10 ملغم/كغم في التربة.
مبدأ
تُستخلص العينة باستخدام تقنية الاستخلاص بالسوائل فوق الحرجة، وتُزال المواد المتداخلة باستخدام هلام السيليكا الخام أو خراطيش الاستخلاص الطوري الصلب لهلام السيليكا. تُحلل العينة باستخدام مطيافية الأشعة تحت الحمراء بالمقارنة مع عينات قياسية.
الكواشف والمواد
رباعي كلورو الإيثيلين، درجة طيفية.
مواد خليط الزيت المرجعية، من الدرجة الطيفية.
1) ن-هيكساديكان
2) إيزو أوكتان
3) الكلوروبنزين
هلام السيليكا
1) خراطيش هلام السيليكا SPE (حجم الجسيمات 40 ميكرومتر، مسام 60 أنجستروم)، 0.5 جم.
2) جل السيليكا، 60-200 مش (معطل بنسبة 112٪ ماء).
مخاليط المعايرة
1) الزيت المرجعي: أضف 15.0 مل من الهكسان العادي، و15.0 مل من الأيزو أوكتان، و10.0 مل من الكلوروبنزين إلى زجاجة سعتها 50 مل مزودة بسدادة. أحكم إغلاق السدادة لمنع التبخر. يُحفظ في درجة حرارة 4 درجات مئوية.
2) محلول قياسي مركز: انقل 0.5 مل من الزيت المرجعي إلى دورق حجمي سعة 100 مل مُوزن مسبقًا، ثم أغلقه بإحكام. زنه وخففه إلى الحجم المطلوب باستخدام رباعي كلورو الإيثيلين.
3) محلول العمل القياسي: انقل حجمًا مناسبًا من المحلول القياسي الأصلي إلى دورق حجمي سعة 100 مل، بناءً على حجم الكوفيت. خفف المحلول إلى الحجم المطلوب باستخدام رباعي كلورو الإيثيلين. احسب التركيز بناءً على المحلول القياسي الأصلي.
معايرة تنظيف جل السيليكا
1) حضّر محاليل مركزة من زيت الذرة والزيت المعدني بإضافة 1 مل (0.5-1 غ) من كل منهما إلى دورق حجمي سعته 100 مل مُوزن مسبقًا. زن المحلول لأقرب مليغرام. خفف المحلول إلى العلامة باستخدام رباعي كلورو الإيثيلين، واخلط جيدًا، واتركه حتى يذوب تمامًا.
2) قم بتحضير التخفيفات للوصول إلى التركيزات المستهدفة المطلوبة حسب الحاجة
3) انقل 2 مل (أو حجمًا مناسبًا) من عينة زيت الذرة/الزيت المعدني المخففة إلى قارورة عينة. أضف 0.3 غ من هلام السيليكا الخام ورجّ الخليط لمدة 5 دقائق، أو مرره عبر خرطوشة استخلاص الطور الصلب (SPE) من هلام السيليكا بوزن 0.5 غ. في حال استخدام خرطوشة SPE، قم بتهيئتها مسبقًا بـ 5 مل من رباعي كلورو الإيثيلين. اغسل العينة برباعي كلورو الإيثيلين واجمع 3 مل من المستخلص. في حال استخدام هلام السيليكا الخام، قم بترشيح المستخلص عبر صوف زجاجي نظيف (باستخدام ماصة زجاجية للاستخدام مرة واحدة).
4) انقل المادة المستخلصة أو المُرشحة إلى خلية قياس الأشعة تحت الحمراء نظيفة. حدد أجزاء الإذابة التي تحتوي على الهيدروكربونات (2800-3000 سم⁻¹)-1) بدون تداخل زيت الذرة (1600-1800 سم-1(شريط الإستر). إذا أشار فحص الأشعة تحت الحمراء إلى أن قدرة امتصاص هلام السيليكا إما قوية جدًا أو غير كافية (أي أن زيت الذرة يتداخل مع الهيدروكربونات المستهدفة)، فاختر دفعة جديدة من هلام السيليكا أو خرطوشة SPE.
الأدوات والملحقات
مطياف الأشعة تحت الحمراء HKL-8440 لتحليل إجمالي الهيدروكربونات البترولية القابلة للاستخلاصنوع المسح الضوئي أو نوع الطول الموجي الثابت، قادر على المسح الضوئي بالقرب من 950 سم-1.
خلايا قياس، بأطوال مسار 10 مم، 50 مم، و100 مم، مصنوعة من كلوريد الصوديوم أو زجاج من الدرجة المستخدمة في الأشعة تحت الحمراء.
محرك مغناطيسي مزود بقضبان تقليب مطلية بمادة مادة PTFE.
إجراء الاختبار
1. قم بتحضير العينة باستخدام الاستخلاص السائل-السائل (LLE) أو الاستخلاص الطوري الصلب ذو الطور العادي (SPE).
٢. أضف ٠٫٣ غرام من هلام السيليكا الخام إلى المستخلص ورجّ الخليط لمدة ٥ دقائق. أو بدلاً من ذلك، مرّر المستخلص عبر خرطوشة استخلاص الطور الصلب (SPE) تحتوي على ٠٫٥ غرام من هلام السيليكا (مُهيأة مسبقًا بـ ٥ مل من رباعي كلورو الإيثيلين). في حال استخدام هلام السيليكا الخام، قم بترشيح المستخلص عبر صوف زجاجي نظيف (باستخدام ماصة زجاجية للاستخدام مرة واحدة).
3. بعد تنظيف هلام السيليكا، انقل المحلول إلى خلية قياس الأشعة تحت الحمراء وقم بقياس امتصاصه. إذا تجاوز الامتصاص النطاق الخطي لجهاز قياس طيف الأشعة تحت الحمراء، فقم بتخفيف العينة بشكل مناسب وأعد التحليل. يمكن أيضًا تقييم كفاءة امتصاص هلام السيليكا بتكرار عملية التنظيف والتحليل.
4. اختر محلولًا قياسيًا مناسبًا للتركيز، واختر حجمًا مناسبًا للخلايا بناءً على الإرشادات التالية:
طول المسار (مم) | نطاق التركيز (ميكروغرام/مل، مستخلص) | الحجم (مل) |
10 | 5-500 | 3 |
50 | 1-100 | 15 |
100 | 0.5–50 | 30 |
5. عاير الجهاز باستخدام سلسلة من المحاليل القياسية العاملة والكوفيت المناسب. قِس امتصاص كل محلول مباشرةً عند أعلى عدد موجي (حوالي 2950 سم⁻¹).-1) وإنشاء منحنى معايرة لتركيز الهيدروكربونات البترولية مقابل الامتصاص.
حساب النتائج
يُحسب تركيز TRPHs في العينة باستخدام الصيغة التالية: ω (TRPHs)= (R×D×V)/W
أين:
R = تركيز TRPHs (ملغم/مل)، تم الحصول عليه من منحنى المعايرة
V = حجم المستخلص (مل)
D = عامل تخفيف المستخلص (إن وجد)
W = وزن العينة الصلبة (كجم)