ASTM D2668 تحديد محتوى مثبط الأكسدة T501 في زيت المحولات وزيت التوربينات

هدف الكشف

تحديد محتوى مثبط الأكسدة T501 في زيت المحولات وزيت التوربينات

ملخص

يتوافق هذا المحلول مع طريقة الاختبار القياسية ASTM D2668 لمركبي 2,6-ثنائي-ثالثي-بوتيل-بارا-كريسول و2,6-ثنائي-ثالثي-بوتيل فينول في زيت العزل الكهربائي باستخدام امتصاص الأشعة تحت الحمراء، ومع معيار GB/T 7602.3 لتحديد محتوى مثبط الأكسدة T501 في زيت المحولات أو زيت التوربينات - الجزء 3: طريقة التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء. صُمم مطياف الأشعة تحت الحمراء HKL-2668 لتحديد محتوى مثبط الأكسدة T501 (2,6-ثنائي-ثالثي-بوتيل-بارا-كريسول) في زيت المحولات وزيت التوربينات. ويعمل الجهاز بناءً على مبدأ أن إضافة T501 تُنتج ذروة امتصاص عند 3650 سم⁻¹^-1(2.74 ميكرومتر)، ويعزى ذلك إلى اهتزاز تمدد الرابطة O–H. يتناسب امتصاص هذه الذروة طرديًا مع تركيز T501، مما يسمح بالقياس الكمي من خلال منحنى معايرة لتحديد النسبة المئوية الكتلية لـ T501 في عينة الزيت.

مبدأ

في زيت المحولات وزيت التوربينات، تؤدي إضافة مضاد الأكسدة T501 إلى ظهور قمة امتصاص اهتزاز تمدد مجموعة الهيدروكسيل الفينولية عند 3650 سم⁻¹^-1(2.74 ميكرومتر) في طيف الأشعة تحت الحمراء. يتناسب امتصاص هذه الذروة طرديًا مع تركيز T501. ومن خلال إنشاء منحنى معايرة قياسي، يمكن تحديد النسبة المئوية الكتلية لمضاد الأكسدة T501 في عينة الزيت.

ظروف التشغيل

1. الأدوات والملحقات

   1)مطياف الأشعة تحت الحمراء HKL-2668 لمضادات الأكسدة

   2) خلية سائلة ثابتة

2. معايير الاختبار

   1) الدقة: 4 سم^-1

   2) أوقات المسح: 64

   3) نطاق المسح: 4000-400 سم^-1

3. الكاشف (ما لم يُنص على خلاف ذلك، يجب أن تكون جميع الكواشف من النوع التحليلي)

   1) رباعي كلورو الإيثيلين (C₂Cl₄)

   2) زيت المحولات الأساسي (مقدم من العميل أو يتم تحضيره داخليًا؛ طريقة التحضير تشير إلى ASTM D2668)

   3) مضاد الأكسدة T501

4. آحرون

   1) ميزان تحليلي (الدقة: 0.0001 غرام)

   2) ماصة مطاطية لملء الفراغات

   3) ماصة دقيقة (20-200 ميكرولتر)

إجراءات الاختبار

1. تحضير الزيوت القياسية

   يُوزن 0.5 غرام من مضاد الأكسدة T501 (بدقة تصل إلى 0.0001 غرام) ويُذاب في 99.5 غرام من الزيت الأساسي مع التسخين (≤70 درجة مئوية) لتحضير زيت معياري يحتوي على 0.50% من T501. يُحفظ هذا الزيت في زجاجة كهرمانية اللون بعيدًا عن الضوء؛ ويبقى صالحًا لمدة ثلاثة أشهر. بعد ذلك، تُوزن 2.0 غرام، و4.0 غرام، و8.0 غرام، و12.0 غرام، و16.0 غرام من هذا الزيت المعياري، وتُذاب في 16.0 غرام، و12.0 غرام، و8.0 غرام، و4.0 غرام، و2.0 غرام من الزيت الأساسي، على التوالي، للحصول على زيوت معيارية بتراكيز T501 تبلغ 0.05%، و0.10%، و0.20%، و0.30%، و0.40%.

2. إنشاء منحنى المعايرة

   (1) باستخدام ماصة دقيقة (20-200 ميكرولتر)، اسحب زيت T501 القياسي بتركيز 0.50% واملأ خلية امتصاص السائل ببطء

   (2) ضع الخلية المملوءة في حامل العينة الخاص بجهاز مطياف الأشعة تحت الحمراء، وسجل طيف الأشعة تحت الحمراء في نطاق 3800-3500 سم⁻¹^-1كرر المسح ثلاث مرات. إذا تجاوز الفرق بين أعلى وأدنى قيم الامتصاص (A) 0.010، فأعد القياس؛ وإلا، فاستخدم المتوسط ​​الحسابي للنتائج الثلاث كقيمة نهائية.

   (3) اتبع نفس الإجراء لقياس أطياف الأشعة تحت الحمراء للزيوت القياسية التي تحتوي على 0.05%، 0.10%، 0.20%، 0.30%، و0.40% من T501. (4) سجل أعلى امتصاص (A) عند 3650 سم⁻¹^-1(بدقة تصل إلى 0.001).

3. قياس عينات الزيت

   (1) باستخدام نفس الماصة الدقيقة، اسحب عينة زيت الاختبار وقم بحقنها ببطء في نفس خلية امتصاص السائل المستخدمة لمنحنى المعايرة.

   (2) في ظل ظروف الجهاز نفسها المستخدمة في منحنى المعايرة، قم بقياس امتصاص العينة واحسب قيمتها.

   (3) تحديد النسبة المئوية الوزنية لمحتوى T501 في العينة عن طريق الرجوع إلى قيمة A التي تم الحصول عليها مقابل منحنى المعايرة.

نتيجة الاختبار

1. إعداد منحنى المعايرة

تم إنشاء منحنى المعايرة لمضاد الأكسدة وفقًا للطرق القياسية. وتم الحصول على أطياف الأشعة تحت الحمراء لعينات الزيت الأساسي المحتوية على مضاد الأكسدة T501 بتراكيز 0%، 0.05%، 0.10%، 0.20%، 0.30%، 0.40%، و0.50%. وتم تسجيل البيانات الطيفية عند 3800 سم⁻¹.^-1إلى 3500 سم^-1تم تسجيل النطاق كما هو موضح في الشكل أدناه. تم مسح كل عينة ثلاث مرات، وتم استخدام المتوسط ​​الحسابي للقياسات الثلاثة كنتيجة نهائية. 

الشكل 1: تتوافق الأطياف البنفسجية والخضراء والزرقاء الداكنة والصفراء والزرقاء الفاتحة والوردية البنفسجية والحمراء مع الزيت الأساسي الذي يحتوي على 0% و0.05% و0.10% و0.20% و0.30% و0.40% و0.50% من مضاد الأكسدة T501، على التوالي.

الشكل 2: عرض مكبر للشكل 1 يوضح أطياف الأشعة تحت الحمراء في نطاق 3800-3500 سم⁻¹.

2. نتيجة الاختبار 

الشكل 3: منحنى المعايرة لمحتوى مضادات الأكسدة T501

3. الحساب

يُمثل المنحنى القياسي لمحتوى مضادات الأكسدة في زيت المحولات بالمعادلة y = 8.497x + 0.001. وبناءً على ذلك، يُحسب محتوى مضادات الأكسدة في عينة الزيت بنسبة 0.0883% تقريبًا. 

خاتمة

أثبتت طريقة التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء دقتها وكفاءتها في تحديد محتوى مضاد الأكسدة T501 في زيت المحولات. ويُظهر منحنى المعايرة خطية ممتازة بمعامل تحديد (R²) يساوي 1، ما يفي تمامًا بمتطلبات التحليل الكمي.