هدف الكشف
تحليل المكونات الصيدلانية
ملخص
تتضمن الصناعات الدوائية والكيميائية مجموعة واسعة من المواد الخام (السواغات) والمنتجات النهائية، وتتميز عمليات الإنتاج بالتعقيد والتنوع. تتميز العديد من الأدوية بتركيبات كيميائية معقدة أو باختلافات كيميائية طفيفة، مما يجعل طرق التحديد التقليدية، مثل تفاعلات اللون والترسيب وتكوين البلورات أو مطيافية الأشعة فوق البنفسجية والمرئية، غير كافية في كثير من الأحيان للتمييز بينها. ومع ذلك، يتميز مطياف HKL-FTIR لاختبارات الأدوية والمواد الكيميائية بدقة عالية ويُستخدم على نطاق واسع في التحليل النوعي للمركبات العضوية في المجالين الدوائي والكيميائي. في اختبار الأدوية، تُستخدم مطيافية الأشعة تحت الحمراء غالبًا بالتزامن مع طرق فيزيائية وكيميائية أخرى كطريقة مهمة لتحديد الأدوية العضوية. تعتمد مطيافية الأشعة تحت الحمراء على الامتصاص الانتقائي للإشعاع الكهرومغناطيسي في منطقة الأشعة تحت الحمراء لتحديد التركيب الجزيئي للمادة. لذلك، يُمكن لمطياف HKL-FTIR لاختبارات الأدوية والمواد الكيميائية تلبية متطلبات التحديد النوعي للمركبات بكفاءة.
مبدأ
الصناعات الدوائية والكيميائية: تتسم المواد الخام (السواغات) والمنتجات النهائية في هذا القطاع بتنوعها الكبير، وتخضع لعمليات إنتاج معقدة. تمتلك العديد من المركبات الدوائية تراكيب كيميائية معقدة أو اختلافات جزيئية طفيفة، مما يجعل تمييزها صعبًا باستخدام الطرق التقليدية مثل تفاعلات الألوان، والترسيب، وتكوين البلورات، أو مطيافية الأشعة فوق البنفسجية والمرئية. مع ذلك، توفر مطيافية الأشعة تحت الحمراء (IR) دقة عالية، وتُستخدم على نطاق واسع في التحليل النوعي للمركبات العضوية. في الاختبارات الصيدلانية، غالبًا ما تُستخدم مطيافية الأشعة تحت الحمراء بالتزامن مع طرق فيزيائية وكيميائية أخرى، لتكون تقنية أساسية لتحديد المواد الدوائية العضوية.
ظروف التشغيل
الأجهزة والملحقات
1)مطياف HKL-FTIR لاختبارات المستحضرات الصيدلانية والكيميائية
2) ملحقات اختبار العينات الصلبة
① مكبس الأقراص
② مجموعة قوالب الألواح
③ هاون من العقيق (القطر = 60 مم)
④ فرن تجفيف بالأشعة تحت الحمراء (قابل للتحكم في درجة الحرارة)
⑤ بروميد البوتاسيوم (KBr، درجة طيفية)
3) ملحقات اختبار العينات السائلة
① خلية سائلة ثابتة (القطر = 32 مم)
② خلية سائلة قابلة للفصل (القطر = 25 مم)
4) ملحق ATR
① بلورة ZnSe، زاوية السقوط 45 درجة
شروط الاختبار
1) الدقة: 4 سم-1
2) أوقات المسح: 32
3) الكاشف: كاشف الأشعة تحت الحمراء الكهروحراري
تحضير العينة
 |
الشكل 1: مخطط سير عمل تحضير العينة |
طريقة تحضير الأقراص: امزج العينة المجففة جيدًا مع بروميد البوتاسيوم (KBr) واطحنها بنسبة تقريبية 1:200. بالنسبة للعينات التي تحتوي على الكلور، تحقق من التناسق بمقارنة الأطياف المُحصلة باستخدام كلوريد البوتاسيوم (KCl) قبل استخدام بروميد البوتاسيوم. انقل كمية مناسبة من الخليط إلى قالب الأقراص واضغطها باستخدام مكبس هيدروليكي لتشكيل قرص شفاف للتحليل.
طريقة الغشاء السائل: بالنسبة للعينات السائلة المتطايرة (مثل الإيثانول)، اسحب كمية مناسبة باستخدام محقنة زجاجية وحقنها في خلية سائلة ثابتة (مع التأكد من عدم وجود فقاعات في مركز النافذة). أما بالنسبة للعينات غير المتطايرة (مثل الجلسرين)، فاستخدم أنبوبًا شعريًا لتقطير كمية مناسبة على مركز نافذة بروميد البوتاسيوم (KBr)، ثم غطها بنافذة أخرى من بروميد البوتاسيوم وقم بتدويرها لتشكيل غشاء. ثبّت النافذتين في مكانهما قبل القياس.
طريقة ATR
خذ كمية مناسبة من العينة واضغط عليها بقوة على بلورة ملحق ATR (ZnSe) لجمع طيف الأشعة تحت الحمراء مباشرة في وضع الانعكاس.
يمكن استخدام طريقة الانعكاس الكلي الموهن (ATR) مع العينات الصلبة والسائلة على حد سواء دون الحاجة إلى تحضيرها، مما يتيح تحليلًا سريعًا لعدة عينات في وقت قصير. ويمكن تصحيح الأطياف الناتجة باستخدام تقنية ATR ومقارنتها بأطياف مرجعية. عند تطبيقها على مواد تغليف الأدوية، تُغني طريقة ATR عن تحضير العينات وتتيح إجراء الاختبارات في الموقع، مما يُظهر مزايا كبيرة، لا سيما في تحليل الأغشية الرقيقة البينية. يوفر التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء مع ملحقات ATR طريقة بسيطة وموثوقة ومثالية للتعرف النوعي على مواد تغليف الأدوية.
مثال على نتائج الاختبار
 |
الشكل 2: طيف الأشعة تحت الحمراء لتحويل فورييه لفيتامين ب6 باستخدام طريقة أقراص بروميد البوتاسيوم |
 |
الشكل 3: طيف الأشعة تحت الحمراء لتحويل فورييه لحمض الفوليك باستخدام طريقة قرص بروميد البوتاسيوم |
 |
| الشكل 4: طيف الأشعة تحت الحمراء لتحويل فورييه لنترات الثيامين باستخدام طريقة قرص بروميد البوتاسيوم |
 |
الشكل 5: طيف الأشعة تحت الحمراء لتحويل فورييه للإيثانول المُحضر بطريقة الخلية السائلة الثابتة |
 |
الشكل 6: طيف الأشعة تحت الحمراء لتحويل فورييه للجلسرين المُستخلص بطريقة الخلية السائلة القابلة للفصل |
 |
الشكل 7: طيف ATR للإيثانول |
خاتمة
تم تحليل العينات الصيدلانية باستخدام مطياف HKL-FTIR لاختبارات المستحضرات الصيدلانية والكيميائية. وأظهرت نتائج الاختبار أن مطيافية الأشعة تحت الحمراء قادرة على تحديد أنواع مكونات المستحضرات الصيدلانية بكفاءة، لما تتميز به من سهولة ودقة وموثوقية، مما يلبي متطلبات الاختبار بشكل كامل.